 |
Методика и техника эксперимента
|
|
|
|
ГОУ ВПО «Саратовский государственный технический университет»
ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ
ХАРАКТЕРИСТИК ПОВЕРХНОСТИ МАТЕРИАЛОВ
ПРИБОРОСТРОЕНИЯ МЕТОДАМИ СКАНИРУЮЩЕЙ
ЗОНДОВОЙ МИКРОСКОПИИ
Методические указания
к выполнению учебно-исследовательской лабораторной работы
по курсам «Материаловедение», «Материалы и покрытия
в имплантологии», «Напыленные покрытия», «Метрология, стандартизация и сертификация» для студентов специальностей 190500, 120700, 150600.62, 150600.68, 200300.62, 200300.68
дневной формы обучения
| Одобрено редакционно-издательским советом Саратовского государственного технического университета |
Саратов 2011
ВВЕДЕНИЕ
Физико-механические характеристики поверхности материалов оказываются наиболее важными в процессах, сопровождающихся трением, износом, взаимодействием с различными видами излучений, контактом с биотканями и многим другим. Для исследования свойств поверхности используются различные приспособления и устройства, заменившие человеку его собственные органы чувств. Так разрешающая способность человеческого глаза около 0,1 мм и чтобы увидеть более мелкие предметы, требуется специальное устройство – микроскоп. Изобретенный в конце XVII века оптический микроскоп открыл человеку микромир с пределом пространственного разрешения около 0,5 мкм. Следующим этапом погружения «в глубины» микромира стал электронный микроскоп. Его разрешение достигает нескольких ангстрем (1 Å = 0,1 нм), благодаря чему удалось получить изображение вирусов, молекул и даже атомов.
Оптический и электронный микроскоп дают лишь плоскую картинку. Увидеть трехмерную структуру микромира удалось только тогда, когда на смену оптическому лучу пришла тончайшая игла – микрозонд (его называют кантилевером, от англ. cantilever – консоль, балка). Вначале принцип механического сканирования с помощью микрозонда нашел применение в сканирующей туннельной микроскопии (СТМ), а затем на этой основе был разработан более универсальный метод атомно-силовой микроскопии (АСМ), который позволяет анализировать на атомном уровне структуру самых разных материалов – стекла, керамики, пластмассы, металлы, полупроводники. Измерение можно проводить не только в вакууме, но и на воздухе, в атмосфере любого газа и даже в капле жидкости (что незаменимо для исследования биологических объектов).
|
|
|
Ц е л ь р а б о т ы: ознакомиться с основными физико-механическими характеристиками структуры поверхности материалов, методикой их исследования, а также практическим использованием зондовой микроскопии.
К работе допускаются студенты, изучившие настоящие методические указания и имеющие навыки работы с электроизмерительными приборами и аппаратурой.
Работа выполняется студентами самостоятельно под руководством преподавателя или лаборанта. Как правило, для выполнения работы студенты объединятся в группы по 3…5 человек. При выполнении лабораторной работы каждый студент оформляет отчет в отдельной тетради.
ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ
Контакт зонда и образца носит сложный характер так, что природа этого взаимодействия определяет принадлежность прибора к конкретному типу в рамках семейства зондовых микроскопов. Информация о поверхности материала извлекается путем фиксации с помощью системы обратной связи (ОС) или детектирования взаимодействия зонда и образца.
В СТМ это взаимодействие проявляется в протекании постоянного тока в туннельном контакте. В основе АСМ лежит взаимодействие зонда и образца с силами притяжения или отталкивания. Разновидностями зондовых микроскопов являются магнитно-силовой микроскоп (зонд и образец взаимодействуют с магнитными силами), микроскоп ближнего поля (оптические свойства образца детектируются через миниатюрную диафрагму, находящуюся в ближней зоне источника фотонов), поляризационный силовой микроскоп (с образцом взаимодействует проводящий заряженный зонд) и т.д.
|
|
|
Общие принципы СЗМ
Процесс сканирования осуществляется при помощи пьезокерамических двигателей. Зонд движется последовательно, строка за строкой, вдоль поверхности (изменяются координаты X и Y). Данные сканирования участка образца оцифровываются разбиением на N строк, а каждая строка на M точек. Результатом работы сканирующего зондового микроскопа является установление соответствия между каждой парой координат из множества {Xi, Yj} и некоторым числовым значением (или рядом значений), характеризующим анализируемый параметр поверхности (или ряд параметров).
По способу движения иглы над поверхностью можно провести следующую классификацию работы СЗМ.
1. Зонд движется над поверхностью при постоянной координате Z (по способу постоянной высоты). В этом случае в каждой точке из множества {Xi, Yj} измеряется интенсивность рабочего взаимодействия Fij|Z=const. Результатом исследования является массив {Fij|Z=const, Xi, Yj}.
2. Система обратной связи фиксирует в процессе сканирования на заданном уровне величину рабочего взаимодействия A(X, Y, Z) вариацией вертикальной Z координаты зонда (по способу постоянного взаимодействия). Результатом работы будет массив {Zij|A=const, Xi, Yj}, коррелирующий с топографией исследуемой поверхности. Помимо «топографического» массива, можно, проводя в каждой точке измерения какого-либо дополнительного параметра (или нескольких), получать зависимости вида Fij|A=const(Xi,Yj).
Сканирующая туннельная микроскопия
В сканирующем туннельном микроскопе взаимодействие зонда и поверхности проявляется в протекании постоянного тока в туннельном зазоре между ними. Для плотности туннельного тока j (в приближении плоских металлических электродов и вакуумного туннелирования) справедлива формула:
, (1)
где e – заряд электрона, h – постоянная Планка, z – расстояние зонд-образец, V – разность потенциалов на туннельном контакте, k – константа затухания волновых функций электронов в контакте:
|
|
|
, (2)
где m = 9,1 . 10-31 кг – масса электрона, j» 4 эВ = 6,4 . 10-19 дж – работа выхода электрона.
Из анализа формулы (1) следует, что при изменении расстояния зонд-образец на один ангстрем величина туннельного тока изменяется на порядок. Поскольку величина взаимодействия зонд-образец столь существенно зависит от расстояния d, то это позволяет системе ОС поддерживать величину d постоянной в процессе сканирования с высокой точностью.
Атомно-силовая микроскопия
В АСМ взаимодействие A(X,Y,Z) является силовым взаимодействием зонда и образца. При исследовании незаряженных поверхностей в естественной атмосфере (на воздухе) основной вклад в силовое взаимодействие зонда и образца дают: силы отталкивания, вызванные механическим контактом крайних атомов зонда и образца, силы Ван-дер-Ваальса, а также капиллярные силы, связанные с наличием пленки адсорбата (воды) на поверхности.
Зонды для АСМ имеют форму конуса или пирамиды, кончик характеризуется радиусом кривизны, лежащим, согласно данным фирм-производителей, в диапазоне 5…40 нм.
По способу измерения и фиксации силового взаимодействия зонда и образца в АСМ выделяют два основных случая.
1. Контактная АСМ. Для измерения величины силового взаимодействия в данном режиме используется следующая схема, включающая в качестве «миниатюрного динамометра» упругую консоль (кантилевер). При сканировании баланс сил взаимодействия зонда и образца приводит к изгибу консоли; величина изгиба детектируется прецизионным датчиком. В большинстве АСМ для этого используют оптические датчики, реализованные по следующей схеме: луч лазерного диода падает под углом на зеркальную поверхность кантилевер и отражается в центр четырехсекционного фотодиода. При изгибе левера в нормальном направлении или при его кручении возникает разница в сигналах соответствующих участков фотодиода: верхние сегменты/нижние сегменты или правые сегменты/левые сегменты. Первый сигнал несет информацию о балансе сил притяжения и отталкивания, а второй – о латеральных силах взаимодействия зонда и образца.
|
|
|
2. АСМ прерывистого контакта. Для измерения и фиксации при сканировании интенсивности силового взаимодействия зонда и образца в АСМ прерывистого контакта (tapping mode) используется резонансная схема. Дополнительный пьезоэлемент возбуждает вынужденные колебания кантилевер на его резонансной частоте (вдали от поверхности образца). При сближении зонда и образца возникновение дополнительного градиента сил их взаимодействия приводит к сдвигу резонансной частоты (изменению эффективной жесткости) и частичному выходу системы из резонанса. Наряду с этим, при соударениях зонда и образца увеличивается демпфирование колебаний за счет неупругих процессов. Следствием обоих механизмов является уменьшение амплитуды колебаний. При сканировании АСМ в режиме прерывистого контакта система обратной связи поддерживает на заданном уровне именно величину амплитуды колебаний Dz = const. В силу высокой чувствительности амплитуды колебаний к среднему значению расстояния между зондом и образцом, можно получать информацию о топографии поверхности (Z|Dz=const(X,Y)) с достаточно высоким пространственным разрешением.
Тонкая структура и ее локальные вязкоупругие свойства могут быть исследованы при измерении зависимости: Dj|Dz = const(X,Y), где Dj – сдвиг фаз между колебаниями кантилевер и внешней вынуждающей силы. При сближении зонда и образца колебательная система выходит из резонанса (j = p/2) и вклад в сдвиг фаз будут давать упругие (изменение резонансной частоты) и диссипативные (увеличение декремента затухания) механизмы. Сигнал фазовых АСМ-изображений характеризуется большей латеральной разрешающей способностью, чем топографический, позволяя увидеть более мелкие детали поверхности.
При сканировании ОС фиксирует разностный сигнал. Влияние сейсмических шумов в достаточной степени исключается использованием простых фильтров (например, демпфирующая каучуковая прокладка под массивным основанием, на котором устанавливается прибор). В частности, разрешающая способность АСМ по нормали (по оси Z) ограничена шумами пьезодвигателей, кантилевера и электронного блока (предусилителя, цепи ОС и высоковольтных усилителей). Обычно предел разрешения по нормали составляет доли единицы ангстрем.
МЕТОДИКА И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Образцы для исследований
Для СТМ применяются образцы-пластины с размерами от 5 х 5 мм до 8,5 х 12 мм, с толщиной не более 4 мм. Масса образца не должна превышать 20 г при режиме сканирования 16 х 16 мкм на сканере микроскопа СММ-2000; не более 2 г при режиме сканирования 40 х 40 мкм. Сопротивление поверхности образца в СТМ режиме должна быть менее 1 кОм. Если эта характеристика превышает 1 кОм, но не превышает 20…50 кОм, то получение кадр будет сопровождаться возникновением шумов и снижением контрастности. Если сопротивление превышает 1 кОм, рекомендуется покрыть поверхность образца тонкой неокисляющейся проводящей пленкой, например, силицида вольфрама с помощью магнетронного распыления. Рекомендуемая толщина пленки может составлять 20…30 Å, а средний размер зерна пленки WSi находится на уровне 5 Å.
|
|
|
Измерение морфологических характеристик поверхности материалов
Тщательно подготовленные образцы с заданным размером, устанавливаются в микроскоп СММ-2000. Исследование проводится в одном из выбранных режимов СТМ или АСМ, с дальнейшей фиксацией полученных результатов в протокол.
Для исследования характеристик поверхности образца и дальнейшего отчета оператор (студент) должен проделать следующие шаги:
1. Закрепить/обновить СТМ-иглу;
2. Закрепить образец;
3. Установить СТМ-столик;
4. Включить микроскоп и компьютер со специальной программой для сканирования;
5. Выбрать нужные параметры сканирования;
6. Произвести исследование;
7. Сохранить полученные данные в форматах, необходимых в соответствии с заданием;
8. Выключить микроскоп, извлечь образец;
9. Оформить отчет.
Оператор имеет возможность производить обработку получаемых кадров (процентильная, медианная, матричная, конволюция, гауссовы и сдвиговые фильтры, междукадровая арифметика, сшивка кадров, спецфункции устранения наклона кадров и сбоев иглы, вычитания N -мерной функции подложки, вычленения мелких деталей и др.), а также всех видов анализа изображений (фурье, полный морфологический, корреляционный, автокорреляционный, фрактальный, анализ параметров шероховатости, гистограмм высот и др.). Описание этих функций находится во встроенной контекстно-зависимой функции Help.
Требования техники безопасности
При выполнении лабораторной работы имеется опасность поражения электрическим током. Поэтому необходимо строгое соблюдение следующих мер предосторожности.
- запрещается включение микроскопа без разрешения преподавателя или лаборанта.
- запрещается выполнять работу, если в помещении, где она проводится, находится только один исполнитель.
- к работе допускаются студенты только после инструктажа на рабочем месте.
- прежде, чем приступить к работе, необходимо убедиться в исправности прибора, режиме его работы и др.
- запрещается работа на установке с открытыми панелями и снятыми защитными крышками.
|
| Рис. 1 – Микроскоп СММ-2000 |
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Порядок выполнения работы включает два этапа. Первый предусматривает ознакомление с устройством микроскопа СММ-2000 и подготовкой его к работе (рис.1); второй – проведение исследований с помощью программно-аппаратного комплекса микроскопа.
Оборудование и принадлежность
Для исследования морфологических характеристик поверхности образцов используется сканирующий зондовый микроскоп СММ-2000, способный работать в двух режимах СТМ и АСМ. Устройство микроскопа включает следующие основные элементы: головка микроскопа, включающая якорь с пьезодвигателями; сканер, расположенный в центре якоря, и представляющий собой пьезотрубку с разделенными X, Y и Z электродами и верхним фланцем, к которому прикручивается держатель образца (рис. 2). Столик имеет возможность передвигаться как вручную, так и точными шагами (0,1 – 2 мкм) от компьютера. В комплекте предусмотрен оптический микроскоп МБС-10, предназначенный для «грубого» позиционирования иглы сканера.
Рис. 2 – Микроскоп СММ-2000, вид сверху
Внутри корпуса микроскопа СММ-2000 крепятся плита виброгашения (1,5 кг), на которую подвешиваются якорь со сканером и системой подачи иглы. При переносе микроскопа плита должна обязательно фиксироваться к корпусу микроскопа с помощью двух винтов (рис. 3). Во время установки образца и столика необходимо закрутить накидную гайку якоря (см. рис. 2).
Рис. 3 – Микроскоп СММ-2000, вид снизу
Рис. 4 – Микроскоп СММ-2000, вид внутри
Электроника микроскопа включает: плату поддержания заданного значения сигнала (плата ОС), предусилитель туннельного тока, плата управления атомно-силовым столиком, процессорная плата XYZ -перемещения столиков, блок питания (БП) и плата высоковольтных усилителей (рис. 4). БП преобразует напряжение питания от компьютера (ноутбука), к которому подключен микроскоп, в прецизионные низковольтные и высоковольтные питания для схем микроскопа. Подключение к компьютеру осуществляется при помощи кабеля с процессорной PCMCIA-платой или через шину PCI с платой «PCI- PCMCIA bridge».
Закрепление и обновление СТМ-иглы. СТМ-игла представляет собой отрезок тянутой платиновой проволоки диаметром 0,2…0,5 мм и длиной 12…14 мм, впаянный одним концом на 1…2 мм внутрь тонкостенной трубки из нержавеющей стали длиной 8…12 мм с внешним диаметром 0,8-0,05 мм. Пайка осуществляется припоем типа ПОС-61 (без канифоли) с предварительным смачиванием кончика нержавеющей трубки ватным тампоном, намоченным ортофосфорной кислотой, с тщательной промывкой в горячей воде после пайки. Далее трубка с иглой крепятся в отверстии винтом (рис. 5, а). Винт имеет полусферический конец, которым он давит на трубку. Обновление иглы производится путём обрезания небольшого кончика иглы миниатюрными прецизионными ножницами, прилагающимися в комплект микроскопа (рис. 5, б). Ножницы необходимо использовать только для отрезки игл и хранить в упаковке во избежание загрязнений, которые переходят на иглу при срезе.
а б
Рис. 5 – Крепление (а) и обновление (б) СТМ-иглы в СТМ-столике
Крепление образца в СТМ-столике. До закрепления образца в СТМ-режиме желательно сначала проверить наличие электропроводности на поверхности образца. Для этого надо взять тестер (прилагаемый в комплект поставки или другой), установить его на режим прозвонки (значок «сигнала», если нет прозвонки – на режим измерения сопротивления до 10 кОм), и легко прикоснуться щупами к поверхности образца в двух точках на расстоянии 1…2 мм, не притирая их к образцу. Режим СТМ будет работать, если таким образом измеренное сопротивление меньше 1 кОм. В случае если измеренное вышеуказанным способом более 1 кОм, но не более 20…50 кОм, можно попробовать получить кадр. Если сопротивление более 100 кОм, рекомендуется покрыть образец тонкой проводящей пленкой.
На подготовленный образец, в СТМ-режиме необходимо подать напряжение с помощью фигурных пружинок (рис. 6, а). Держатель с образцом надо прикрутить к фланцу сканера (рис. 6, б). При этом нельзя прилагать боковых усилий на сканер, т.к. он представляет собой тонкостенную хрупкую пьезотрубку и может треснуть в основании. Крутильные усилия и вертикальный нажим сканер выдерживает. Фланец сканера имеет центральную выемку, резьба начинается за ней. Поэтому держатель образца можно сначала положить винтом в выемку и потом начинать закручивать с небольшим усилием дозакрутки.
а б в
Рис. 6 – Крепление образца пружинкой, вид сверху (а); установленный образец без СТМ-столика (б); винт каретки СТМ-иглы на СТМ-столике, до его установки (в).
Установка СТМ-столика. Ввиду опасности смятия иглы при резком контакте с образцом необходимо предварительно приподнять иглу каретки СТМ-иглы выкручиванием винта на 2-3 оборота от предыдущего состояния (рис. 6, в). Наиболее важным является, чтобы «ползун» системы приближения иглы к образцу имел запас хода. Для этого необходимо поднять его в максимально верхнее положение с помощью программы микроскопа «Scan Master». Необходимо включить микроскоп иконкой «Z» или через «Scan» – «SMM-2000N Control Panel», далее на кнопке «Back Z» нажать правую кнопку мыши (надпись на кнопке поменяется на «Park Z»), и, не отжимая правую кнопку мыши, щелкнуть на левой кнопке, только после этого отжав правую. Эти операции являются обязательными при каждом обновлении СТМ-иглы.
После установки столика можно установить иглу над нужным местом на образце. Зазор между образцом и стенками центрального отверстия в СТМ-столике должен оставаться зазор не менее 1 мм (рис. 7, а). Стремиться сделать зазор между иглой и образцом как можно меньше не следует, т.к. вершина СТМ-иглы не видна, и она может уже «врубиться» в образец, что глазом не видно. Можно оставлять зазор 0.2 – 0.5 мм (рис. 7, б).
а б
Рис. 7 – Установленный СТМ-столик с зазором до образца (а);
зазор между иглой и образцом (б).
Включение и настройка СТМ-режима. Если микроскоп перед установкой столика был выключен, необходимо его снова включить. На дисплее возникнет контрольная панель микроскопа СММ-2000, на которой находятся все органы управления микроскопом (рис. 8).
Рис. 8 – Контрольная панель микроскопа в режиме СТМ – до подвода иглы (слева) и после подвода (справа)
Выбор СТМ-режима «It» микроскопа производится путём перебора режимов кнопками «Mode» в правом верхнем углу. При этом на всей контрольной панели меняется только небольшая область под надписью «Mode».
Для назначения туннельного тока «I0» необходимо определить шкалу – диапазон тока и внутри этой шкалы назначить одно из 16-ти возможных дискретных значений тока. Для назначения напряжения «U (mV)» между образцом и иглой надо отдельно назначить полярность подающегося на образец напряжения и величину напряжения по абсолютному значению в диапазоне от 0 до 5000 мВ. Например, на неокисленных металлах и графите напряжения можно назначать из всего возможного диапазона. При этом желательно не выбирать низкие значения, т.к. усиливается шум.
Выбор области сканирования. На контрольной панели микроскопа расположены для удобства друг под другом в столбец семь кнопок управления микроскопом (Frame – XYmove – Zappr – Step – Scan – Stop - Back), последовательное прохождение которых и представляет собой работу за микроскопом с целью получения кадров.
Кнопка «Frame» отвечает за появление двухмерного окна, предназначенного для назначения рамки области сканирования и отображения кадров. Размеры виртуального кадра соответствуют размеру максимально возможного на каждом конкретном микроскопе кадра (в данном случае 16 мкм / 16 мкм / 2 мкм). Для того чтобы назначить рамку с физическим размером меньше максимального кадра, надо увеличить кадр-сетку кнопкой в виде лупы. По умолчанию количество точек в выбранной рамке равно 550 х 550 точек. Цифровое разрешение можно увеличить, например, для метрологии или для получения карты участков электронных чипов. Для этого надо в окне управления микроскопом («SMM-2000N Control Panel») увеличить параметр Dens – плотность точек. Так можно снять кадр до 64 000 х 64 000 точек. В подстроке можно увидеть сколько потребуется времени на его снятие. Кроме того, этот кадр будет записан в файл очень большого размера (до 8 Gb). Размер максимального кадра можно уменьшить в 75 раз, например, с 16 х16 мкм до 0.213 х 1.213 мкм.
Выбор параметров сканирования. Сканирование строчки кадра происходит следующим образом. Продвижение по строчке всегда осуществляется «элементарными» шагами, величина которые регулируется параметром «Step». В высоковольтном СТМ-режиме желательно задавать как можно меньшие элементарные шаги.
На каждом «элементарном» шаге игла делает задержку, регулируемую кнопочками от параметра «V (скорость сканирования)». Диапазон задержки составляет от 10 мкс до 1000 мкс. Регулируя параметр «V», надо всегда иметь в виду, что он зависит и от задержки, и от величины элементарного шага. Для увеличения «V» желательнее уменьшать задержку, а не увеличивая шаг.
По приходу элементарными шагами в каждую точку измерения в первую очередь выполняется задержка «Delay». Эта задержка необходима для того, чтобы немного запаздывающее (инерция механики, крип-эффект керамики) за подачей управляющих напряжений механическое перемещение иглы было устранено при приходе в точку измерения. Обычно достаточно задержки Delay в 10-30 мкс.
Далее в каждой точке измерения производится подряд несколько измерений значений высоты. Количество этих измерений задаётся параметром «Meas». Далее производится фильтрация этих измерений. Измерения производятся быстро, каждое измерение занимает 20 мкс, поэтому увеличение количества измерений Meas не сильно сказывается на увеличении времени сканирования кадра. Обычное значение Meas – 16.
Перед запуском подвода иглы к образцу желательно проконтролировать назначенное значение ещё одного параметра – быстродействия системы поддержания заданного сигнала (в случае СТМ – туннельного тока). Это параметр «Tau (ms)». Этот параметр зависит и от конкретного микроскопа, и от режима СТМ или АСМ. На микроскопах с полем 16/16 мкм в СТМ-режиме этот параметр обычно устанавливают равным 88 мс (флажок fast отключен), в режиме АСМ с лазером 2 мВт – 44 мс (флажок fast отключен), а с лазером 5 мВт – 12 мс (флажок fast включен). Дальнейшая подстройка этого параметра в случае необходимости производится при сканировании.
Подвод иглы к образцу. Для подвода иглы к образцу надо выполнить две основные процедуры – «нацеливание» иглы по координатам X, Y на начальную точку назначенной рамки сканирования (кнопка «XY move») и подвод иглы по Z (кнопка «Z appr»). Перед запуском следующей процедуры Zappr надо проконтролировать измеряемое состояние Z координаты сканера, выводящееся во второй сверху строчке окна управления микроскопом – среднее значение в нанометрах и среднеквадратичное отклонение в Ангстремах. Так как игла ещё далеко от образца, среднее значение должно быть близко к максимальному значению отклонения сканера по Z, т.е. в районе 900…999 нм.
Сканирование образца и настройка параметров. После успешного подвода СТМ-иглы можно нажимать кнопку «Scan». При этом появляется новое 2D-окно с серым кадром, равным по размеру назначенной рамке сканирования. После сканирования первой строчки, которая уже должна быть отображена в 2D-окне, сначала вычисляется полный разброс высот в этой строчке. Минимальному значению Z в строчке присваивается чёрный цвет, а максимальному – белый цвет, а на все остальные значения Z равномерно распределяются все серые градации чёрно-белой палитры.
При сканировании допускается использовать изменение различных параметров с целью получения наилучшего качества кадра. К параметрам, которые можно настраивать в процессе сканирования, относятся следующие параметры:
· параметры режима: для СТМ - I0(nA) (величина и шкала) и U (знак и величина), для АСМ – F0 (только величина)
· функции обработки кадра при сканировании (фильтры): кнопки «М», «S», «Т»
· шаги иглой «Step», «+» и «–»
· параметры сканирования: «Step», «V», «Delay», «Meas»
· быстродействие обратной связи: «Tau» с кнопкой «fast»
· для остановки процесса сканирования кнопка «Stop»
Чтобы удостовериться в истинности объектов, отрисованных на кадре, можно, перезапустить сканирование кнопкой Scan после окончания сканирования кадра без выбора новой рамки и после получения нового кадра сравнить его с предыдущим. Второй кадр должен быть похож на первый. Однако при этом второй кадр всегда имеет и некоторые допустимые отличия от первого кадра. Для повторного сканирования используется функция «Autoscan» и «Double Scan». При повторном автоматическом сканировании для сохранения каждого кадра необходимо назначить галочку в кнопке «Save each». Каждый кадр будет сохраняться под именем с автоматическим инкрементированием номера.
Выход из режима сканирование. Для выхода из режима сканирования при смене образца или иглы, для окончания работы за микроскопом, необходимо предварительно отвести иглу от образца на безопасное расстояние. Для этого надо нажать на кнопку «Back» и проконтролировать значение Z(nm). После этого микроскоп можно выключить нажатием на правую верхнюю кнопку выключения «SMM-2000N Control Panel».
Установка кантилевера в АСМ-столик. В микроскопе СММ-2000 могут применяться кантилеверы производства разных фирм (Veeco, США, марки MSCT-AUNM; MikroMasch), предназначенные для контактного АСМ-режима. Лучше выбирать кантилеверы с длинными (более 200 мкм) и мягкими балками, например, из нитрида кремния, жёсткость менее 0.05 Н/м. Указанные марки кантилеверов имеют пять балок с одной стороны и одну балку с другой стороны (рис. 8, а).
В микроскопе СММ-2000 у кантилеверов MSCT-AUHV используется балка А (одна с одной стороны), а также балки С и D (две из пяти балок на другой стороне). Балка В тоже может быть использована, но на ровных образцах, т.к. она не треугольная и испытывает кручения при попадании её острия на боковые склоны объектов, из-за чего форма объектов искажается. Остальные балки не используются, т.к. они короткие, и от них трудно получить хороший отклик лазерного луча (рис. 8, б).
а б
Рис. 8 – Электронная микрофотография кантилеверов MikroMasch (а);
схема измерения в АСМ-режиме (б)
Для установки кантилевера необходимо перевернуть АСМ-столик, положить его на мягкую прокладку (поролон или пористая резина толщиной 2-5 мм) полированными ножками (которыми он ставится на шарики ползуна) вверх и открутить винт под треугольной пружиной, прижимающей кантилеверы (рис. 9). Винт легко вывинчивается до тех пор пока его шляпка не коснётся пружины.
Рис. 9 – Установка кантилевера под пружину на столике – кантилевер
на площадке, винт отжат, и кантилевер под пружиной
Далее его надо отвинчивать с усилием пока конец пружины не приподнимется над кантилевером на 0,3…0,5 мм. Старый кантилевер надо вытолкать острым инструментом (отвёрточкой, тонким пинцетом) на площадку рядом с пружиной (справа или слева), а потом взять его пинцетом и убрать его с АСМ-столика. Пинцет должен быть очень чистым, чтобы кантилевер не пристал к концам пинцета и его не приходилось стряхивать с вероятной поломкой балок.
Далее необходимо затолкать кантилевер под пружину, не приподнимая его, чтобы иголки с той стороны, которая заходит под пружину, не обломались об нее. Глубина заталкивания должна быть такой, чтобы балки той стороны, которые под пружиной, оказались примерно в центре отверстия в пружине. Если заталкивать кантилевер чуть глубже, это может помочь в дальнейшем для работы с более короткими кантилеверами – тогда на них попадает больше площади от лазерного луча. После установки кантилевера под пружиной надо закрутить отжимающий её винт – сначала с усилием, пока его шляпка не оторвётся пружины, зажавшей при этом кантилевер, далее крутя винт свободно, пока он не дошёл до конца, и в конце с небольшим усилием зафиксировать винт, чтобы он не дрожал при сканировании.
В АСМ-режиме, как и в СТМ-режиме, используется магнетронное напыление тонких плёнок для уравнивания заряда поверхности образца. Все незакреплённые частицы и атомы, органическая грязь, и сами органические и биоорганические объекты закрываются этой плёнкой и не загрязняют иглу. Если на поверхности образца есть электрические домены (пьезокарамика, кварц), то из-за электростатических сил балка кантилевера может то отталкиваться с отрывом иглы от образца, то сильно притягиваться к образцу с опасностью слома иглы, АСМ-режим на таких образцах не работает. Покрытие их проводящей плёнкой силицида вольфрама уравнивает электрические потенциалы на поверхности.
|
| Рис. 10 – Закрепление образца на держателе образца (сканере) |
Установка образца для АСМ-режима. На образец в АСМ-режиме нет необходимости подавать напряжение, поэтому данный метод работает на электропроводных и на неэлектропроводных образцах. Образец закрепляется к держателю двухсторонним скотчем (рис. 10). Далее установка идет по аналогии с СТМ-режимом, однако, в АСМ-столике, в отличие от СТМ-столика, нет возможности поднятия или опускания кантилевера. После установки образца необходимо поднять ползун в максимально верхнее положение и проверить зазор между образом и кантилевером. Зазор должен составлять не менее 0,5 мм и не более 1,5 мм. Если образец очень тонкий, можно использовать подкладные шайбы.
Установка и настройка АСМ-столика. До установки АСМ-столика в микроскоп необходимо, как и в случае установки СТМ-столика, предварительно поднять ползун в максимально верхнее положение и далее выключить микроскоп, чтобы устанавливать столик, когда на микроскоп не подано высоких напряжений (процедура аналогична установке СТМ-столика).
а б
Рис. 11 – Вид установленного, включенного и настроенного АСМ-столика: видны «зарево» и «звёздочка» на установленном бумажном экране (а); настройка на середину фотодиода: половинка «звёздочки» на экране, закрывающем половину фотодиода (б)
После установки столика можно взять разъём от столика и воткнуть его в гнездо справа спереди в окне микроскопа, совместив две белые точки. Если подсоединить наоборот, столик работать не будет, не зажжется лазер, но это к поломке не приведет. При этом пружинка-проволочка, идущая от разъёма, не должна натягиваться.
Для настройки оптической схемы АСМ-столика надо вырезать экран в виде небольшой полоски бумаги шириной 12…14 мм и длиной 50…70 мм, и подсунуть его под все оси на АСМ-столике, прикрыв им фотодиод на столике (рис. 11, а). На этом экране можно наблюдать отклик от кантилевера ввиду уникальной оптической схемы, применённой в микроскопе СММ-2000.
Луч лазера, пройдя через фокусирующие линзы в теле АСМ-столика, сначала попадает на первое зеркало, которое поворачивается в вертикальной оси рычажком от винта 2. Далее луч идёт на второе зеркало, которое поворачивается в горизонтальной оси рычажком от винта 1, и далее попадает на «спину» кантилевера – обратную относительно иголок сторону кантилевера, покрытую золотом для наилучшего отражения луча. На бумажном экране, находящемся примерно в 50 мм от кантилевера, возникает увеличенное примерно в 100 раз изображение балок кантилевера, хорошо просматриваемое глазом. Отражённый от балки кантилевера луч проходит также два зеркала – одно поворотное в горизонтальной оси (винт 4) и второе поворотное в вертикальной оси (винт 3) – и попадает на четырёхквадрантный фотодиод или на закрывающий его бумажный экран.
Наведение луча от лазера на нужную балку на кантилевере производится винтом 1. Сначала надо привести луч кантилевера на тело АСМ-столика, под которым и к которому прикреплён кантилевер, т.е. увести луч лазера от балок кантилевера сначала на тело кантилевера, а потом ещё на 0,5 мм дальше, на тело АСМ-столика. Крутить винты на АСМ-столике надо, придерживая столик от бокового сползания и поворота, не давя на него чтобы не проскользнул вниз ползун и кантилевер при этом не въехал в образец.
Питание лазера подводится к нему непосредственно от компьютера и не выключается. Это сделано для возможности настройки столика без включения всех остальных питаний микроскопа. Но из-за того, что лазер имеет ограниченный 1000 часами режим одномодовой работы (после этого он переходит в многомодовый режим и постепенно гаснет), необходимо после сканирования в АСМ-режиме снимать столик и обрабатывать полученные кадры без него.
Винтом 2 установить лазер примерно по центру кантилевера, чтобы, если далее луч вести к балкам, он бы попал по центру балок. Далее винтом 1 надо начинать вести луч лазера в сторону балок, следя за экраном. Когда луч сойдёт с тела АСМ-столика на тело кантилевера и подойдёт к его краю, где балки, отражение от края кантилевера даст горизонтальное «зарево» на экране. Надо смещать лазер дальше к балкам, и, когда он попадёт на них, над заревом на экране возникнут одна или две звёздочки. Это отражения от балок кантилевера.
Четыре квадранта фотодиода, каждый размером 1 х 1 мм, попарно объединены, а итоговый сигнал от фотодиода – это разность между интенсивностью света, пришедшей на оба верхними квадранта, и интенсивн
|
|
|
