Декантация – осторожное сливание прозрачной жидкости, находящейся в стакане над осадком (маточный раствор) по стеклянной палочке на фильтр, не взмучивая осадка. Фильтровать небольшими порциями.

Лабораторная работа№2

Определение массовой доли Fe и (NH₄)₂Fe(SO₄)₂· 6H₂O в техническом образце соли Мора .

Метод анализа: Гравиметрический анализ.

Цель работы: Познакомиться с методикой анализа технического образца соли Мора, гравиметрическим методом анализа.

Задача: 1.Определить массовую долю железа и массовую долю Соли Мора гравиметрическим методом анализа, по прилагающейся методике, в техническом образце соли Мора. 2. По результатам определения вычислить массовые доли железа и Соли Мора в техническом образце соли Мора.

 

1.Химическая сущность определения:

2(NH₄)₂Fe(SO₄)₂*6H₂O ^{H2 SO4} 2Fe^{2+ НNО3} 2 Fe^{3+ NH3 * H2O} 2 Fe(ОН)₃ ↓ ^t Fe₂О₃

Осаждаемая Грав-ая

форма форма

Предварительные вычисления.

2.1. Расчёт величины навески:

Какую навеску технического образца соли Мора, содержащего 20% примесей, необходимо взять для анализа на содержание железа, если гравиметрическая форма Fe₂О₃.

Дано: W((NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O) = 80% a (Fe2О3) = 0,1г (таблица) Мэ (Fe2О3) = М/6 = 26,61 г/моль Мэ ((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O) = М/3 = 130,71 г/моль	mн = 0,1*130,71*100 = 0,61 г (+ 10%) 26,61 * 80     1) Сколько моль-экв Fe2О3 содержится в гравиметрической форме? Столько же моль-экв (NH4)2Fe(SO4)2*6H2O содержится в навеске. 2) Сколько г (NH4)2Fe(SO4)2*6H2O содержится в навеске? 3) Масса навески max min 0,61 0,61 +0,061 - 0,061 0,671 0,549
mн -? m max -? m min -?

 

2.2. Расчёт количества окислителя:

Сколько мл НNО₃ p = 1,4 г/см³ потребуется для окисления 0,61г технической соли Мора?

 

6 (NH4)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O + 2НNО₃ +3H₂SO₄ = 3Fe₂(SO₄)₃ + 2NО + 6(NH₄)₂SO₄ + 4H₂O

	Fe2+ - е = Fe3+ NО-3+ 4Н+ +3е- = NО + 2H2O
6 Fe 2+ + 2 NО- 3 + 8 Н+ = 6 Fe3+ + 2 NО + 4 H2O

 

Дано p НNО3= 1,4 г/см3 m ((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)=0,61г Мэ НNО3 = м/3 = 21	V(НNО3) = 0,61 * 21,00 * 100 = 0,03 мл 392,13 * 67 * 1,4
V(НNО3) -?

Вопросы к задаче:

1) Сколько моль-экв соли Мора содержится в навеске? Столько же моль-экв НNО₃ потребуется для окисления Fe ²⁺, содержащихся в 0,61г технической соли Мора.

2) Сколько г б/в НNО₃ потребуется для окисления Fe²⁺, содержащихся в 0,61г технической соли Мора?

3) Сколько г 67% раствора НNО₃ потребуется для окисления Fe ²⁺ , содержащихся в 0,61г технической соли Мора?

4) Сколько мл 67% раствора НNО₃ потребуется для окисления Fe ²⁺ , содержащихся в 0,61г технической соли Мора?

2.3. Расчёт количества осадителя:

Сколько мл 10% раствора аммиака необходимо взять для осаждения железа из раствора 0,61г соли Мора после окисления и нейтрализации раствора?

 

Fe 2(SO4)3 + 6NH3 ^. H2O = 2 Fe(ОН)3↓ + 3(NH4)2SO4

Бурый аморф-

ный осадок

 

Дано: W(NH3) = 10% р(NH3 . H2O) = 0,957г/мл m н (соли Мора) = 0,61г Мэ(NH3) = М = 17,03г/моль Мэ ((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O) =м/3 = 130,71г/моль	V(NH3 . H2O) = 0,61 * 17,03 * 100 = 0,83 мл 130,71 * 10 * 0,957
V(NH3 . H2O) =?

Вопросы к задаче:

1) Сколько моль-экв соли Мора содержится в навеске? Столько же моль-экв NH₃ необходимо взять для осаждения ионов железа из раствора 0,61г технической соли Мора после окисления и нейтрализации раствора?

2) Сколько г NH₃ необходимо взять для осаждения ионов железа из раствора 0,61г технической соли Мора после окисления и нейтрализации раствора?

3) Сколько г 10% раствора NH₃ необходимо взять для осаждения ионов железа из раствора 0,61г технической соли Мора после окисления и нейтрализации раствора?

4) Сколько мл 10% раствора NH₃ необходимо взять для осаждения ионов железа из раствора 0,61г технической соли Мора после окисления и нейтрализации раствора?

Методика определения.

Навеску технической соли Мора взвесить на аналитических весах на часовом стекле, на аналитических весах 2класса точности (с точностью 0,0001г или 0,00001г) в пределах + 10% от рассчитанного количества (от 0,55г до 0,67г).

Навеску количественно перенести в химический стакан, добавить 25мл 2н раствора H₂SO₄ (для подавления гидролиза соли Мора), 25мл дистиллированной воды, 5-7мл электролита-коагулятора NH₄NО₃, для окисления Fe ²⁺ в Fe³⁺, прилить 1мл концентрированной HNО₃, р = 1,4 г/см³.

Содержимое стакана осторожно нагреть до полного удаления оксидов азота. Окисление вести под тягой, стакан закрыть часовым стеклом.

После окисления железа в раствор добавить горячую дистиллированную воду до 100-150мл, смесь нагреть до 70 - 90^оС. При помешивании осторожно добавить из бюретки 10% раствор NH₃·H₂O до появления слабой мути (рН ≈ 2,2), а затем рассчитанное количество 10 % раствора NH₃·H₂O (≈1 мл). Раствор после этого должен сильно пахнуть аммиаком. Заканчивают осаждение при рН = 7-9.

Осадку дать отстояться в течение 5минут в водяной бане. Затем сделать пробу на полноту осаждения. Для этого, не взмучивая осадка, по стенке стакана капнуть 1-2 капли осадителя, NH₃·H₂O. Если сверху в растворе не появится осадок или помутнение, значит, полнота осаждения достигнута. В том случае, если сверху в растворе появится осадок или помутнение необходимо сделать переосаждение.

Убедившись, что полнота осаждения достигнута, необходимо приступить к фильтрованию по способу декантации. Фильтр «красная лента» плотно подогнать к воронке в сухом виде, смочить дистиллированной водой. Воронку с фильтром поместить над химически чистой конической колбу. Приступить к декантации осадка Fe(ОН)3↓.

Декантация – осторожное сливание прозрачной жидкости, находящейся в стакане над осадком (маточный раствор) по стеклянной палочке на фильтр, не взмучивая осадка. Фильтровать небольшими порциями.

Так слить всю жидкость, а осадок в стакане отмыть от Cl^- (в присутствии Cl^- может образоваться FeCl₃, который при 300 ^оС улетучивается).

Осадок отмыть промывной жидкость, теплым 2% раствором NH₄NО₃, предварительно нейтрализованный NH₃ ^. H₂O до запаха (NH₃ ^. H₂O добавляют для подавления гидролиза NH₄NО₃). Для этого приготовленную промывную жидкость, нагреть и вылить в чистую промывалку.

Промывать осадок небольшими порциями, приливая промывную жидкость по стенке стакана. Дать осадку отстояться и слить жидкость в воронку. Строго следить за тем, чтобы фильтрат в конической колбе был прозрачным. Периодически выливать фильтрат из колбы в раковину. Промыть осадок 4-5 раз.

Затем сделать пробу на полноту промывания. Для этого в пробирку налить 1 каплю HNО₃ , 3 капли AgNО₃ и 3 капли фильтрата. Если появится осадок или помутнение, значит осадок от Cl^- отмыт не полностью. Необходимо осадок в стакане ещё промыть промывной жидкостью до полного удаления Cl^- (объём промывной жидкости, затраченный на промывание осадка не должен быть больше 100-150мл).

Убедившись, что осадок в стакане отмыт от Cl- ионов, его необходимо количественно перенести из стакана на фильтр. Для этого в стакан налить немного промывной жидкости, перемешать палочкой и осторожно по палочке осадок перенести на фильтр. Стакан обмыть промывной жидкостью с помощью промывалки.

Если стакан чистый, значит, осадок количественно перенесён на фильтр. Оставшиеся на стакане и палочке частицы осадка снять кусочком беззольного фильтра, который поместить в воронку на фильтр с осадком.

Осадок на фильтре промыть 2 раза тёплой дистиллированной водой.

Осаждение, фильтрование и промывание осадка закончить обязательно в одной занятие. Оставлять не промытый до конца осадок в стакане или на фильтре нельзя. Он высыхает, и в дальнейшем промывная жидкость не будет извлекать из осадка загрязняющие вещества.

Пустой фарфоровый тигель прокалить на муфельной печи при температуре 800-900 ^оС 30-40 минут. Охладить в эксикаторе. Взвесить на аналитических весах, 2 класса точности. Повторить несколько раз, пока масса тигля не станет постоянной. Контрольное прокаливание вести по 15-20 минут. Масса тигля считается постоянной, если разница её между последним и предпоследним прокаливанием составляет не более 0, 0004г.

Фильтр с осадком поместить в предварительно прокалённый до постоянной массы тигель. Тигель с осадком поставить в холодную муфельную печь или на горячую электрическую плитку, озолить (обугливание, горение без пламени), а затем прокалить при 800-900 ^оС в течение 1 час. Массу тигля с осадком довести до постоянной массы. Контрольные прокаливания вести по 15-20 минут. После каждого прокаливания тигель с осадком охлаждать в эксикаторе и взвесить на аналитических весах.

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: