 |
Определение содержания кофеина в чае
|
|
|
|
Реферат
«Методы и средства определения кофеина»
Специальность 1-25 01 09 Товароведение и экспертиза товаров
Специализация 1-25 01 09 01 Товароведение и экспертиза продовольственных товаров
Выполнили студентки группы ТЭТ-101
А.В. Скачкова
В.В. Соловьева
Руководитель работы ст. преподаватель
М.Л. Микулинич
Могилёв 2012
Кофеин (C8H10N4O2) - важнейший алкалоид кофейных зерен, известный под названием 2,6-диокси-1,3,7-триметилпурин, или 1,3,7-триметилксантин.
Это вещество без цвета и запаха, в одном растворе дает горький привкус. Кофеин кристаллизуется из водных растворов в виде кристаллогидрата, имеющего форму хрупких шелковистых игл. Безводный кофеин плавится при 236,5ºC, при осторожном нагревании может возгоняться. Он легко растворяется хлороформе, метиленхлориде, ди- и трихлорэтилене. Водные растворы кофеина имеют нейтральную реакцию, с кислотами он образует соли. Кофеин в сыром кофе находится в свободном и связанном с хлорогеновокислым калием состояниях.
Определение содержания кофеина в чае
Метод основан на быстром извлечении хлороформом кофеина из предварительно нагретого и обработанного водным аммиаком измельченного чая.
Подготовка образца
,5 г предварительно измельченного чая, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 6 г кварцевого песка и перемешивают. Одновременно определяют влажность чая в соответствии с требованиями ГОСТ 1936-85.
Проведение испытания
Колбу с навеской измельченного чая ставят в кипящую водяную баню на 2 мин, затем прибавляют 10…15 см3 25 %-ного раствора аммиака до полного смачивания навески чая. Через 5 мин прибавляют 90 см3 хлороформа и кипятят с обратным холодильником в течение 15 мин. По истечении 15 мин колбу охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через вату в колбу вместимостью 250 см3, содержащую 0,6 г алюмокалиевых квасцов в порошке и 2 г вазелина. Оставшийся после экстракции материал промывают семь раз, используя для этого 30 см3 хлороформа, после чего хлороформ сливают в колбу, содержащую квасцы и вазелин.
|
|
|
Обесцвеченную жидкость фильтруют через смоченную водой вату в делительную воронку вместимостью 250 см3, колбу промывают три раза водой по 10 см3, которую сливают через одну и ту же вату в общую делительную воронку. К собранной в делительной воронке жидкости добавляют 3 см3 25 %-ного раствора едкого калия, 10…15 капель 2 %-ного раствора марганцовокислого калия, 30 см3 хлороформа и взбалтывают в течение 3 мин (в случае образования эмульсии увеличивают количество хлороформа).
Хлороформ сливают через смоченный этим же раствором фильтр в колбу и взбалтывание жидкости в делительной воронке повторяют еще три раза, добавляя каждый раз по 20 см3 хлороформа. Хлороформ отгоняют, остаток в колбе растворяют в 5 см3 10 %-ного раствора серной кислоты и профильтровывают через маленький бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Колбу с остатком кофеина промывают еще три раза 5 см3 10 %-ного раствора серной кислоты, сливая раствор через тот же фильтр в одну и ту же колбу. Затем прибавляют в колбу 25 см3 0,1 н. раствора йода, содержимое колбы доливают до метки дистиллированной водой при температуре 20 °С, хорошо перемешивают и оставляют в прохладном месте на 20…30 мин до полного осаждения периодида.
Йодный раствор осторожно фильтруют через небольшой кусочек ваты в сухую колбу вместимостью 100 см3, причем первые порции фильтрата отбрасывают, так как фильтрат должен быть прозрачным.
Отбирают пипеткой 25 см3 фильтрата и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия.
|
|
|
Содержание кофеина (Д, %) устанавливают по формуле
Д = 
(1),
где: а - количество 0,1 н. раствора йода, взятое для испытания, см3;
b - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование избытка йода, см3;
,00485 - количество кофеина, соответствующее 1 см3 0,1 н. раствора йода, г;
m - масса навески абсолютно сухого чая, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % при Р = 0,95.
Если результат анализа примерно равен значению нормы содержания кофеина для соответствующего вида чая, то необходимо проведение двух дополнительных определений. В этом случай за результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,7 % при Р = 0,95.
|
|
|
