Шестая аналитическая группа катионов

Действие группового реагента

В ряд пробирок налейте по 2 мл растворов солей кобальта, никеля и меди (II). В каждую пробирку добавьте по каплям 2 н раствор NH₄OH до образования осадков, а затем избыток NH₄OH до растворения этих осадков

Качественные реакции на ион Co²⁺

Водные растворы иона Co²⁺ имеют розовую окраску.

1. Действие тиоцианата аммония NH₄SCN. Реактив в уксуснокислом растворе при рН 4-5 с ионами кобальта (II) образует окрашенное в синий цвет комплексное соединение. Кислородсодержащие растворители (эфир, ацетон, изоамиловый спирт) экстрагируют этот комплекс. Для понижения диссоциации комплексного соединения необходимо вводить большой избыток тиоцианата.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Co(NO₃)₂, подкисленного уксусной кислотой, добавьте 0,5 – 1 г сухого NH₄SCN и 4 – 5 мл амилового спирта (так как устойчивость комплексного иона значительно возрастает в органических растворителях). Содержимое пробирки встряхните. Слой органического растворителя окрашивается в синий цвет.

2. Действие нитрита калия. Реактив в уксуснокислом растворе при рН 4-5 образует с ионами кобальта (II) желтый осадок, в котором кобальт имеет степень окисления +3:

Сo(СH₃COO)₂ + 7KNO₂ + 2СH₃COOH =

=K₃Co(NO₂)₆ + NO + H₂O + 4СH₃COOK

В разбавленных растворах осадок образуется при нагревании и стоянии.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы кобальта (II), добавляют 2 капли 2М СH₃COOH, 2 капли СH₃COONa и твердый KNO₂. Смесь нагревают несколько минут на водяной бане. Образуется желтый осадок.

3. Действие a-Нитрозо-b-нафтола С₁₀Н₆(NO)(OH) – реактив Ильинского. Окисляет Со²⁺ до Со³⁺ с образованием объемистого красно-бурого осадка внутрикомплексной соли, хорошо растворяется в органических растворителях. Реакция протекает в интервале 3-10.

Выполнение реакции. 2-3 капли нейтрального или слабокислого раствора соли кобальта (II) (к сильнокислым растворам следует прибавить СН₃СООNa) разбавляют несколькими каплями воды и, прибавив 2-3 капли реактива, нагревают.

Качественные реакции на ион Cu²⁺

Водные растворы иона Cu²⁺ имеют голубой или зеленый цвет.

1. Действие K₄[Fe(CN)₆]. Реактив при рН£ 7 осаждает ионы меди в виде красно-бурого осадка, растворимого в аммиаке с образованием аммиакатов меди. При малых концентрациях осадок не выпадает, но раствор окрашивается в розовый цвет.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Cu(NO₃)₂, подкисленного соляной или уксусной кислотой, добавьте 1 мл раствора K₄[Fe(CN)₆]. Образуется красно-бурый осадок Cu₂[Fe(CN)₆].

2. Действие дитизона. Реактив при рН 1-4 образует с ионами меди (II) внутрикомплексное соединение красно-фиолетового цвета, экстрагируемое четыреххлористым углеродом.

Выполнение реакции. К 1-2 каплям анализируемого раствора с рН 1-2 прибавляют 5-6 капель 5%-ного раствора КJ и экстрагируют 0,02%-ным раствором реагента в ССl₄. В присутствии меди органический слой окрашивается в красно-фиолетовый цвет.

3. Действие тиосульфата натрия. Тиосульфат натрия прибавленный к подкисленному раствору соли меди, обесцвечивает раствор, т.к. образуется комплексная соль. При нагревании образуется бурый осадок сульфида меди (I)

Выполнение реакции. Налейте в пробирку 2-3 капли раствора сульфата меди, добавьте 2-3 капли серной кислоты и бросьте 2-3 кристалла тиосульфата натрия. Перемешайте стеклянной палочкой.

Качественные реакции на ион Ni²⁺

1. Действие диметилглиоксима. В аммиачной среде реактив Чугаева образует с солями никеля осадок внутрикомплексной соли.

Выполнение реакции. Налейте в пробирку 4 капли раствора соли никеля, 5-6 капель концентрированного раствора аммиака до рН 8-9 и диметилглиоксим.

Первая аналитическая группа анионов

Если реакция исследуемого раствора сильнокислая (рН < 2), то присутствие в нем аниона S^2- исключено. В слабокислой среде (рН = 4 – 5) даже при небольшой концентрации ионы S^2- могут быть обнаружены по запаху H₂S.

В нейтральной и щелочной средах возможно присутствие всех анионов. Если раствор щелочной или нейтральный, следует определить его отношение к кислотам. Для этого к 2 мл анализируемого раствора добавляют 2 мл 2 н. раствора соляной кислоты. При этом могут наблюдаться следующие эффекты: выделение свободного йода, помутнение раствора и выделение пузырьков газа без запаха (CO₂) и с характерным запахом (H₂S).

Действие группового реагента

В ряд пробирок налейте по 2 мл растворов солей: Na₂SO₄, Na₂СO₃ и Na₃PO₄. В каждую пробирку добавьте по 2 мл соли BaCl₂.

Качественная реакция на SO₄ ^2-

Ион SO₄^2- в водных растворах бесцветен.

1. Действие хлорида бария. С сульфатами образует белый кристаллический осадок, практически нерастворимый в кислотах. Сульфат бария растворим в ЭДТА.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора соли Na₂SO₄ и добавьте 2 мл концентрированной соляной кислоты и прокипятите. Если выпал осадок, отделите центрифугированием и отбросьте. К прозрачному фильтрату добавьте 2 мл раствора соли BaCl₂. Выпадение белого кристаллического осадка указывает на присутствие иона SO₄^2-.

Получение гипса (микрокристаллоскопическая реакция).

Выполнение реакции. К капле испытуемого раствора прибавляют небольшую каплю раствора Са(СН₃СОО)₂ или Са(NO₃)₂ и нагревают до появления каемки. Образуются кристаллы гипса СaSO₄ *2H₂O.

Качественная реакция на CO₃ ^2-

Ион CO₃^2- в водных растворах бесцветен.

1. Действие кислот. Кислоты, в том числе и уксусная, разлагают карбонаты с выделением углекислого газа. Углекислый газ обнаруживается по помутнению известковой или баритовой воды.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли Na₂CO₃, добавьте избыток 2 н. раствора уксусной кислоты. Бурное выделение пузырьков газа указывает на присутствие иона CO₃^2-. Присутствие больших количеств S^2- мешает данной реакции.

В присутствии ионов S^2- к 3 мл исследуемого раствора добавьте по каплям 2 н. раствор NaOH до щелочной реакции среды. Затем прибавьте 1 мл 30%-ного раствора H₂O₂ и кипятите раствор до полного разложения перекиси водорода. Раствор охладите до комнатной температуры и добавьте 1 мл концентрированной уксусной кислоты. В присутствии иона CO₃^2- выделяются пузырьки газа.

Качественная реакция на PO₄ ^3-

Ион PO₄^3- в водных растворах бесцветен.

1. Действие молибденовой жидкости (раствор (NH₄)₂MoO₄ в HNO₃). Реактив образует с фосфат-ионами желтый кристаллический осадок 12-молибдофосфата аммония. Для проведения реакции необходим избыток молибденовой жидкости. Осадок растворим в избытке фосфата, в щелочах и в растворе аммиака.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли Na₃PO₄ и добавьте 1 мл концентрированной азотной кислоты. Нагрейте до кипения, охладите и прибавьте пятикратный объем молибденовой жидкости и 1 г сухого.NH₄NO₃. Энергично взболтайте. В присутствии иона PO₄^3- выпадает желтый кристаллический осадок:

Na₃PO₄ + 12(NH₄)₂MoO₄ + 24HNO₃ ®

(NH₄)₃[PMo₁₂O₄₀]¯ + 3NaNO₃ + 21NH₄NO₃ + 12H₂O

⇐ Предыдущая123

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: