 |
Министерство образования и науки Российской Федерации
|
|
|
|
Тольяттинский Государственный Университет
Институт Химии и Инженерной Экологии
Кафедра «Химия и химические технологии»
Отчет по лабораторной работе по газовой хроматографии
«Определение содержания массовой доли основного вещества в изобутаноле методом внутреннего стандарта»
Выполнила
студентка группы ХТБб-1001
Карягина В.М.
Проверил: к.х.н. Голованов А.А.
г. Тольятти 2012 г.
Метод внутреннего стандарта заключается в хроматографировании исследуемого образца с добавкой известного количества, не содержащегося в смеси специально подобранного вещества - «внутреннего стандарта» или «внутреннего эталона». На полученной хроматограмме определяют площади пиков определяемого компонента и внутреннего стандарта, для которых справедливо следующее соотношение
где 
и 
- концентрация анализируемого вещества и внутреннего стандарта соответственно, масс. %, 
- градуировочный коэффициент i-го компонента по внутреннему стандарту (st), 
и 
- площади хроматографических пиков определяемого i-го компонента и внутреннего стандарта соответственно. Из данного уравнения легко определить искомую концентрацию .
Коэффициент определяют путем градуировки хроматографа по искусственным смесям, содержащим известные количества анализируемого компонента и внутреннего стандарта
где 
и 
- массы анализируемого компонента и внутреннего стандарта в искусственной смеси соответственно, г.
можно приравнять к единице, при условии, что чувствительности детектора к определяемому компоненту и внутреннему стандарту достаточно близки между собой и подобное упрощение не вызывает существенной погрешности.
|
|
|
Достоинством метода внутреннего стандарта является сведение к минимуму ошибок в результатах, вызванных случайным изменением основных режимов работы хроматографа (температуры термостата колонок, скорости газа-носителя и режима работы детектора). Это становится возможным благодаря тому, что непостоянство режимов работы прибора в равной степени сказывается на площади пиков и анализируемого компонента, и внутреннего стандарта. При использовании данного метода нет необходимости точного дозирования пробы.
К веществу, используемому в качестве внутреннего стандарта, предъявляются следующие требования:
полное разделение пиков внутреннего стандарта с прочими пиками на хроматограмме;
отсутствие в исследуемом образце;
полная смешиваемость с образцом;
химическая инертность по отношению к компонентам анализируемого образца, неподвижной фазе и к конструкционным узлам хроматографа;
концентрация внутреннего стандарта должна быть близка к концентрации анализируемого компонента;
пик анализируемого компонента на хроматограмме должен находиться в непосредственной близости от пика анализируемого компонента;
внутренний стандарт не должен содержать заметного количества примесей, пики которых накладываются на пики анализируемых компонентов.
Кроме этого желательно, чтобы внутренний стандарт подбирался из числа веществ, близких к объектам анализа по структуре и летучести. Также желательно, чтобы вещество - внутренний стандарт имело высокую чистоту (более 99.0 %). В противном случае определение поправочного коэффициента обязательно.
Метод внутреннего стандарта широко используется при определении массовой доли основного вещества и примесей в различных химических продуктах[1].
Цель работы: знакомство со стандартным методом определения содержания основного вещества и примесей в химических реактивах методом внутреннего стандарта.
|
|
|
Задачи работы: Приготовление искусственных калибровочных смесей; градуировка прибора по примесям в изобутаноле методом внутреннего стандарта и определение калибровочных коэффициентов.
Экспериментальная часть
Хроматограф Цвет-134 с катарометром (1979 г).
Колонка №1 - 3×2000 мм с 10% SE-30 на хроматоне N-AW-HMDS (0.315-0.400 мм).
Температура испарителя…………………………........... 150°С
Температура термостата колонок………………………. 70°С
Газ-носитель……………………………………………… гелий
Скорость потока газа-носителя………………………….26,57 мл/мин
Ток моста детектора по теплопроводности…………….140 мА
Скорость движения диаграммной ленты самописца….1800 мм/ч
Включили хроматограф и вывили его на заданный режим. После установления стабильной нулевой линии начали работу. Отобрали микрошприцем 1 мкл анализируемой смеси из пенициллинки, ввели ее в испаритель хроматографа и записали 3 хроматограммы, переключая масштаб шкалы самописца таким образом, чтобы пики имели соизмеримые высоты.
В чистую сухую пенициллинку поместили 6,2120 г анализируемой смеси и 0,2558 г пропанола (внутренний стандарт, 
Сst 
3.95%). С помощью микрошприца ввели 1 мкл получившейся смеси в испаритель хроматографа и записали 8 хроматограмм, подбирая масштабы шкалы самописца. На получившихся хроматограммах рассчитали площади пиков н-бутанола и внутреннего стандарта с учетом их масштабов, рассчитали массовую долю компонента относительно внутреннего стандарта. Рассчитали концентрацию i-бутанола для каждой хроматограммы.
Результаты измерений/
Таблица 1. Количественный анализ
|
| пропанол | н-бутанол | ∑Ci, % (прим) | Ci-бутанол= 100-∑Ci, | ||
| Номер хроматограммы | 1 | Qi, мм2 | 990 | 528 | - | - |
| Ci=QiCst/Qst, % | - | 2,1 | 6,05 | 93,95 | ||
| 2 | Qi, мм2 | 978 | 456 | - | - | |
| Ci=QiCst/Qst, % | - | 1,8 | 5,75 | 94,25 | ||
| 3 | Qi, мм2 | 960 | 466 | - | - | |
| Ci=QiCst/Qst, % | - | 1,9 | 5,85 | 94,15 | ||
| 4 | Qi, мм2 | 978 | 466 | - | - | |
| Ci=QiCst/Qst, % | - | 1,88 | 5,83 | 94,17 | ||
| 5 | Qi, мм2 | 1054 | 495 | - | - | |
| Ci=QiCst/Qst, % | - | 1,86 | 5,81 | 94,19 | ||
| 6 | Qi, мм2 | 1056 | 501,6 | - | - | |
| Ci=QiCst/Qst, % | - | 1,87 | 5,82 | 94,18 | ||
| 7 | Qi, мм2 | 1066,4 | 484 | - | - | |
| Ci=QiCst/Qst, % | - | 1,79 | 5,74 | 94,26 | ||
| 8 | Qi, мм2 | 990 | 455,8 | - | - | |
| Ci=QiCst/Qst, % | - | 1,82 | 5,77 | 94,23 | ||
|
|
|
< Ci-бутанол > = 94,17%
изобутанол химический реактив
Таблица 2.Статистическая обработка результатов измерения
| Xi | (X̅ - Xi) | (X̅ - Xi)2 | |
| 1 | 94,23 | 0,06 | 0,0036 |
| 2 | 94,25 | 0,08 | 0,0064 |
| 3 | 94,15 | 0,02 | 0,0004 |
| 4 | 94,17 | 0,00 | 0,0000 |
| 5 | 94,19 | 0,02 | 0,0004 |
| 6 | 94,18 | 0,01 | 0,0001 |
| Продолжение таблицы 2 | |||
| Xi | (X̅ - Xi) | (X̅ - Xi)2 | |
| 7 | 94,26 | 0,09 | 0,0081 |
| 8 | 93,95 | 0,22 | 0,0484 |
̅=94,17
Средняя арифметическая ошибка: ∆Xср= 
= 0,0625
Дисперсия: S2= 
=0,008425
Стандартное отклонение (квадратичная ошибка): Sx=0,0918
Относительное стандартное отклонение: Sx̅ =0,0325
∆Ci = 
S/ 
=0,0768%
Вывод: В данной лабораторной работе мы определили методом внутреннего стандарта содержание массовой доли i-бутанола в анализируемой смеси
-бутанол = (94,17±0,1)%
Литература
1. Голованов А. А., Григорьева О. Б., Бекин В. В. Газовая хроматография. Учебно-методическое пособие для студентов. Тольятти: ТГУ, 2011. - 72 с.
|
|
|
