 |
Приготовление компонентов реакционной смеси
|
|
|
|
Взвесил на весах 10 грамм дихромата калия, растертого в порошок в ступке. Отмерил на мерной колбе 15 мл этанола. Налил в стакан 100 мл концентрированного раствора хлороводородной кислоты.
Получение соли Cr3+
Положил дихромат калия в коническую колбу и прилил к нему этанол. Получил смесь морковно-оранжевого цвета. Постепенно прилил к полученной смеси хлороводородной кислоты, при этом пошла бурная экзотермическая реакция с выделением газа (с явными признаками хлора):
K2Cr2O7 + 12HCl (конц.) + C2H5OH= 2CrCl3 + 2KCl + 2Cl2 + CH3COH + 7H2O.
После прекращения активного выделения газа поставил колбу с раствором на магнитную мешалку. Цвет образовавшегося раствора в первоначальный момент был грязно-зеленым. Затем установил скорость перемешивания на мешалке - 150 оборотов в минуту. Через 15 минут снял колбу с магнитной мешалки, цвет раствора к тому времени стал глубоко-зеленым, что свидетельствует об образовании соли Cr3+. Выделение газа прекратилось.
Получение соли Cr 2+
Рисунок 1.Установка для получения моногидрат хлорида (m-гидроксо) бис (пентааммин) - хрома(III) [(NH3)5Cr(OH)Cr(NH3)5]Cl5*H2O.
. Колба 1 (с реакционной смесью)
. Колба 2 (со смесью аммиака и хлорида аммония)
. Резиновая пробка с двумя отверстиями
. Коленчатая трубка (изогнутая трубка, соединенная резиновой трубкой с трубкой с зажимом): а) конец, находящийся в колбе 1, б) конец, находящийся в колбе 2
. Трубка (с зажимом)
. Трубка с зажимом, соединенная с изогнутой трубкой
. Зажим коленчатой трубки 4
. Зажим трубки 5
. Кристаллизатор с охлаждающей смесью
. Магнитная мешалка с нагревом
Полученный на предыдущем этапе раствор глубоко-зеленого цвета поставил на плитку (магнитную мешалку с нагревом) нагреваться (при температуре 500С для того, чтобы на всём объеме раствора поддерживалась температура не меньше 450С). Добавил к подогретому раствору 100 гранул металлического цинка Zn. При этом пошла бурная реакция с выделением газа:
|
|
|
Zn + 2HCl (конц.) = ZnCl2 + H2.
Затем быстро собрал установку, изображенную на рис. 1, для восстановления хрома (III) до хрома (II) водородом в момент выделения. Для того, чтобы обеспечить полную изоляцию установки от воздуха, плотно закрыл пробкой 3 коническую колбу 1, заполнил две трубки 4 и 5 бурно выделяющимся водородом. Затем закрыл зажим 7, водород стал выходить через трубку 5, которая осталась открытой. Опустил конец «а» трубки 4 до дна колбы 1. Постепенно раствор поменял окраску с глубоко-зеленого на сине-голубой цвет:
CrCl3 + H0 = CrCl2 + HCl (при t),
что свидетельствует об образовании соли Cr2+. Бурное выделение газа прекратилось. Раствор восстанавливал примерно 30 минут. По истечении 30 минут получил раствор сине-голубого цвета, наблюдалось слабое выделение газа.
Получение аммиачного комплекса Cr2+
Заранее приготовил в конической колбе 2 (см. рис.1) на 250 мл смесь из 85 грамм хлорида аммония и примерно 125 мл концентрированного раствора аммиака. При перемешивании смеси колба охладилась. Большая часть хлорида аммония не растворилась! Поместил колбу в кристаллизатор 9 с охлаждающей смесью льда и хлорида натрия, постоянно бросал в колбу со смесью кусочки льда.
После того, как раствор в колбе 1 стал сине-голубого цвета, опустил конец «б» трубки 4 в смесь аммиака и хлорида аммония так, чтобы конец трубки находился в растворе, а не в осадке. Затем закрыл зажим 8 и открыл зажим 7. Сине-голубой раствор в колбе 1 начал постепенно вытесняться в колбу 2, при этом вытесненный сине-голубой раствор в смеси аммиака и хлорида аммония становился сиреневым:
CrCl2 + 4NH3 (конц.) = [Cr(NH3)4]Cl2,
|
|
|
что свидетельствует об образовании аммиачного комплекса Cr2+. Большая часть вытесненного раствора попало в осевший хлорид аммония, образуя осадок темно-сиреневого цвета! После того, как весь раствор из колбы 1 перешел в колбу 2, снял колбу 2 из кристаллизатора и декантировал образовавшийся сиреневый раствор в другую колбу. Также большое количество сиреневого раствора осталось на поверхности осадка (там окраска раствора была наиболее интенсивной, что свидетельствует о большей концентрации соли хрома (II) в нем), который декантировать не удалось! Цвет полученного сиреневого раствора менее интенсивен, чем цвет раствора, оставшегося на поверхности осадка хлорида аммония!
Получение требуемого биядерного аммиачного комплекса Cr3+
Взял декантированный на предыдущем этапе сиреневый раствор комплекса Cr2+, Стал пропускать через него ток газообразного кислорода (из баллона). В первоначальный момент времени цвет раствора моментально поменялся на темно-красный. Со временем стал образовываться розовый осадок (в довольно малых количествах!):
[Cr(NH3)4]Cl2 + O2 (газ) + 2NH3 (конц.) + 2NH4Cl (насыщ.) = 2[(NH3)5Cr(OH)Cr(NH3)5]Cl5¯ (при t).
Пропускал кислород в течение 30 минут. Затем поставил колбу в кристаллизатор со льдом для полного осаждения комплекса.
|
|
|
