 |
Подготовка смолы АВ-16гс к работе
|
|
|
|
Для подготовки ионообменной смолы АВ-16гс к работе, необходимо в 100 мл дистиллированной воды добавить NH 
OH до рН=8, ввести смолу. Выдержать смолу в щелочном растворе трое суток. Затем слить раствор высушить смолу при комнатной температуре.
2.3 Приготовление растворов K 2 Cr 2 O 7 и определение их концентрации
Для получения раствора K2Cr2O7 с определенной концентрацией, необходимо взять следующее количество бихромата калия:
mнавески=M×h
где M – молярная масса K2Cr2O7, г/моль; η – концентрация раствора, моль/л. Затем полученные растворы бихромата калия анализируют йодометрическим методом. Результаты анализа представлены в таблицах 2-4.
Таблица 2 – Определение концентрации раствора K2Cr2O7-1
| № опыта |  , мл
| Vтиос, мл | Vсредн, мл | Мисх, моль/мл |
| 1 | 5 | 10,0 | 9,85 | 0,032 |
| 2 | 5 | 9,7 | 9,85 | 0,032 |
| 3 | 5 | 9,8 | 9,85 | 0,032 |
| 4 | 5 | 9,9 | 9,85 | 0,032 |
| 5 | 5 | 9,9 | 9,85 | 0,032 |
| 6 | 5 | 9,8 | 9,85 | 0,032 |
Таблица 3 – Определение концентрации раствора K2Cr2O7-2
| № опыта | , мл
| Vтиос, мл | Mисх, моль/мл |
| 1 | 5 | 14,9 | 0,049 |
| 2 | 5 | 14,6 | 0,049 |
| 3 | 5 | 14,6 | 0,049 |
| 4 | 5 | 14,6 | 0,049 |
Таблица 4 – Определение концентрации раствора K2Cr2O7-3
| № опыта |  , мл
| Vтиос, мл | Mисх, моль/мл |
| 1 | 5 | 37 | 0,12 |
| 2 | 5 | 37 | 0,12 |
| 3 | 2 | 14,8 | 0,12 |
Полученные растворы имеют концентрацию 0,032 ммоль/мл; 0,048 ммоль/мл; 0,12 ммоль/мл.
Определение динамических характеристик ионита марки “АВ16-гс” по бихромат-ионам
Для определения динамических характеристик ионита снимаем кривые сорбции и десорбции при различных концентрациях раствора бихромата калия.
Для определения динамической обменной емкости (ДОЕ) ионита марки АВ-16гс засыпаем в ионообменную колонку (d=12мм). Заливаем ионит дистиллированной водой и устанавливаем скорость пропускания раствора 2,5-3 мл/мин. Высота слоя смолы составляет 60 мм. Затем пропускаем через ионит раствор бихромата калия исходной концентрации (Мисх=0,032 ммоль/мл, Мисх=0,048 ммоль/мл, Мисх=0,12 ммоль/мл). Результаты опыта представлены в таблицах 5-7.
|
|
|
Таблица 5 – Сорбция бихромат-ионов ионитом при Mисх=0,032 ммоль/мл
| № опыта |  , мл
| Vобщ, мл | Vтиос, мл |  , ммоль/мл
|
| 1 | 5 | 5 | 0 | 0 |
| 2 | 5 | 10 | 0 | 0 |
| 3 | 5 | 15 | 0 | 0 |
| 4 | 5 | 20 | 0 | 0 |
| 5 | 10 | 30 | 0 | 0 |
| 6 | 10 | 40 | 0 | 0 |
| 7 | 5 | 45 | 0,1 | 0,0003 |
| 8 | 5 | 50 | 0,2 | 0,0006 |
| 9 | 10 | 65 | 0,4 | 0,0006 |
| 10 | 10 | 75 | 1 | 0,001 |
| 11 | 10 | 85 | 2,4 | 0,004 |
| 12 | 10 | 95 | 3,5 | 0,005 |
| 13 | 10 | 105 | 6,4 | 0,01 |
| 14 | 5 | 110 | 5 | 0,016 |
| 15 | 5 | 115 | 5,9 | 0,019 |
| 16 | 5 | 140 | 8,9 | 0,029 |
| 17 | 5 | 150 | 9,1 | 0,03 |
| 18 | 5 | 155 | 9,6 | 0,032 |
| 19 | 5 | 164 | 9,6 | 0,032 |
Таблица 6 – Сорбция бихромат-ионов ионитом при Mисх=0,048 ммоль/мл
| № опыта | , мл
| Vобщ, мл | Vтиос, мл |  , ммоль/мл
|
| 1 | 5 | 5 | 1,3 | 0,004 |
| 2 | 5 | 10 | 4,8 | 0,016 |
| 3 | 5 | 15 | 5,3 | 0,017 |
| 4 | 5 | 20 | 6 | 0,02 |
| 5 | 5 | 25 | 6,4 | 0,021 |
| 6 | 5 | 35 | 6,5 | 0,021 |
| 7 | 5 | 45 | 6,6 | 0,022 |
| 8 | 5 | 50 | 6,6 | 0,022 |
| 9 | 5 | 60 | 7,2 | 0,024 |
| 10 | 5 | 70 | 7,7 | 0,025 |
| 11 | 5 | 85 | 8,5 | 0,028 |
| 12 | 5 | 95 | 9,3 | 0,031 |
| 13 | 5 | 110 | 10,4 | 0,034 |
| 14 | 5 | 120 | 11,2 | 0,037 |
| 15 | 5 | 130 | 11,5 | 0,038 |
| 16 | 5 | 145 | 13 | 0,043 |
| 17 | 5 | 150 | 13,4 | 0,044 |
| 18 | 5 | 160 | 13,9 | 0,046 |
| 19 | 5 | 170 | 14 | 0,046 |
| 20 | 5 | 177 | 14,6 | 0,048 |
Таблица 7 – Сорбция бихромат-ионов ионитом при Mисх=0,12 ммоль/мл
| № опыта |  , мл
| Vобщ, мл | Vтиос, мл |  , ммоль/мл
|
| 1 | 5 | 5 | 0 | 0 |
| 2 | 5 | 10 | 11,6 | 0,03 |
| 3 | 5 | 20 | 16,8 | 0,05 |
| 4 | 5 | 30 | 18,2 | 0,06 |
| 5 | 2 | 40 | 7,8 | 0,065 |
| 6 | 2 | 50 | 9,7 | 0,08 |
| 7 | 2 | 60 | 12,2 | 0,1 |
| 8 | 2 | 70 | 14,5 | 0,12 |
| 9 | 2 | 72 | 14,8 | 0,12 |
На выходе из ионообменной колонки концентрации бихромат-ионов возрастает и приближается к Mисх.
Используя полученные данные строим выходные кривые сорбции бихромат-ионов ионитом марки АВ-16гс (рисунки 2-5).
Рассчитываем полную динамическую обменную емкость (ПДОЕ) сорбента графически: 1) ПДОЕ= 3,6 ммоль/г;
2) ПДОЕ= 3,34 ммоль/г;
3) ПДОЕ= 4,05 ммоль/г.
Отмывку бихромат-ионов со смолы АВ-16гс проводим 10%-м раствором NaOH, который пропускаем через слой смолы со скоростью 2,5-3 мл/мин, находящейся в ионообменной колонке. Результаты опытов представлены в таблицах 8-10.
|
|
|
Таблица 8 – Десорбция бихромат-ионов 10% раствором NaOH из смолы АВ-16гс после первого цикла сорбции-десорбции.
| № опыта | VNaOH, мл | Vобщ, мл | Vтиос, мл | MNaOH, ммоль/мл |
| 1 | 2 | 2 | 8,6 | 0,41 |
| 2 | 2 | 4 | 50 | 2,5 |
| 3 | 2 | 6 | 38,2 | 1,91 |
| 4 | 5 | 11 | 56 | 1,12 |
| 5 | 10 | 21 | 11 | 0,11 |
| 6 | 10 | 42 | 1,8 | 0,08 |
| 7 | 10 | 52 | 0,6 | 0,006 |
| 8 | 21 | 73 | 0,4 | 0,001 |
Таблица 9 – Десорбция бихромат-ионов 10% раствором NaOH из смолы АВ-16гс после второго цикла сорбции-десорбции.
| № опыта | VNaOH, мл | Vобщ, мл | Vтиос, мл | MNaOH, ммоль/мл |
| 1 | 2 | 2 | 10,6 | 0,53 |
| 2 | 2 | 4 | 27,1 | 1,355 |
| 3 | 5 | 9 | 78,3 | 1,566 |
| 4 | 5 | 14 | 16,5 | 0,33 |
| 5 | 10 | 24 | 9,1 | 0,091 |
| 6 | 10 | 34 | 3,7 | 0,037 |
| 7 | 10 | 44 | 1,6 | 0,016 |
| 8 | 5 | 49 | 0,5 | 0,001 |
Таблица 9 – Десорбция бихромат-ионов 10% раствором NaOH из смолы АВ-16гс после третьего цикла сорбции-десорбции.
| № опыта | VNaOH, мл | Vобщ, мл | Vтиос, мл | MNaOH, ммоль/мл |
| 1 | 2 | 2 | 16,7 | 0,13 |
| 2 | 2 | 4 | 31 | 0,25 |
| 3 | 2 | 9 | 47,2 | 0,4 |
| 4 | 5 | 14 | 5 | 0,01 |
| 5 | 5 | 19 | 3,5 | 0,01 |
| 6 | 5 | 30 | 3,4 | 0,01 |
Используя полученные данные строим выходные кривые десорбции бихромат-ионов 10% раствором NaOH (рисунки 5-7).
|
|
|
