 |
Основные правила техники безопасности при работе в лаборатории
|
|
|
|
ОСНОВНЫЕ ПРАВИЛА И ТЕХНИКА РАБОТЫ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
Практические занятия в лаборатории аналитической химии требуют соблюдения определенных правил и приемов работы, обеспечивающих успешное и безопасное выполнение аналитических операций. Для успешного эксперимента необходимо освоить ряд навыков, которые в дальнейшем будут полезны при работе и в других химических лабораториях. Эти правила и навыки необходимо знать, усвоить и неукоснительно выполнять.
Содержание рабочего места в лаборатории
Рабочее место аналитика - лабораторный стол, оборудованный полками и ящиками для хранения реактивов и посуды и оснащенный подводкой электричества, газа, воды и т.п.
Приступая к выполнению работы, студент должен внимательно прочитать ее описание и в соответствии с ним подготовить необходимую посуду и реактивы, расположив их так, чтобы удобно было ими пользоваться. Все лишнее следует убрать на полки или в ящики стола.
Одно из условий получения правильных результатов - чистота рабочего места, так как даже небольшие загрязнения посуды или реактивов могут значительно исказить полученные данные. Случайно разлитое на стол вещество нужно немедленно убрать, а стол хорошо вымыть.
По окончании работы растворы, которые еще понадобятся, следует убрать в ящик, а приборы выключить и зачехлить, после чего сдать рабочее место дежурному по группе или лаборанту. Использованные растворы и реактивы, ставшие ненужными, выливают по указанию лаборанта, освобождают, моют посуду и убирают на место, где она должна храниться.
Правила ведения лабораторного журнала
|
|
|
Полная и своевременная запись хода и результатов анализа или другой выполняемой работы имеет гораздо большее значение, чем может показаться начинающему работнику. На практике часто приходится возвращаться к ранее полученным данным: составлять сводные отчеты, оформлять материал для публикации в печати, анализировать и сопоставлять результаты, полученные в течение определенного периода, или проверять их и сомнительных случаях. Поэтому форма записи экспериментальных и других данных должна содержать ряд обязательных сведений и быть в какой-то мере стандартной.
Ниже даны общие рекомендации по ведению лабораторного журнала.
1. Для журнала рекомендуется взять общую тетрадь, в которой сразу же пронумеровать все страницы. Первые одну - две страницы следует оставить для оглавления, которое составляют по ходу работы. Результаты всех измерений или других операций записывают в журнал, используя правые страницы; левые страницы оставляют для расчетов. Категорически запрещает делать записи на разрозненных листках бумаги.
2. В журнале обязательно указывают дату выполнения эксперимента. Работа должна иметь название - заголовок, а каждый ее этап - подзаголовок, поясняющий выполняемую операции. Кратко описывают ход работы и приводят название использованного литературного источника. Если анализ выполняется в точном соответствии с приведенной в литературе методикой, можно ограничиться лишь ссылкой на нее.
3. Результаты определений сводят в таблицы, в которых должны быть не только итоговые, но и все исходные и справочные величины. Графики должны быть построены на миллиметровой бумаге, с точными обозначениями величин на осях координат и с указанием их единиц измерения; графики снабжают заголовком, проставляют дату эксперимента и вклеивают в журнал.
4. Перед таблицей указывают тип и марку прибора, на котором проводились измерения, условия опыта (например, длину волны или силу тока и т.д.), а в самом отчете приводят принципиальную схему прибора с указанием его основных узлов.
|
|
|
5. Все записи следует сразу вносить в журнал, не надеясь на
память. Записывать лучше чернилами. Нельзя ничего стирать и исправлять в журнале: в случае ошибки цифру или слово следует зачеркнуть, проставив исправленное над зачеркнутым или рядом с ним. Здесь же нужно пояснить причину исправления: "неправильный расчет" или "повторный результат" и т.д. Если неправильным оказался большой материал, не надо вырывать страницы из журнала: достаточно перечеркнуть их по диагонали, указав причину вычеркивания.
6. В конце каждого этапа экспериментальной работы приводят полученный результат измерений с указанием его погрешности, рассчитанной по правилам статистической обработки данных.
7. Каждую серию измерений сопровождают кратким выводом о том, что достигнуто, что следует повторить, что надо изменить при последующих экспериментах.
Основные правила техники безопасности при работе в лаборатории
1. Студент допускается к работе в лаборатории только после инструктажа по технике безопасности, что подтверждается росписью студента и лица, проводившего инструктаж, в специальном журнале.
2. Все студенты, прошедшие инструктаж, должны строго придерживаться правил техники безопасности. За несоблюдение правил установлена ответственность в административном или судебном порядке
3. Работа студента в лаборатории разрешается в часы, отведенные по расписанию, а также в дополнительное время, согласованное с преподавателем, под наблюдением преподавателя или лаборанта.
4. Запрещается принимать пищу в лаборатории, пробовать на вкус химические вещества, оставлять какие-либо вещества в посуде без соответствующей надписи.
5. Все растворы, не подлежащие сливу в канализацию (органические растворители, соли ртути и серебра, легковоспламеняющиеся жидкости, концентрированные кислоты и щелочи и т.д.), следует выливать в особые банки для слива, получив указание лаборанта.
6. Концентрированные кислоты и щелочи, сильнодействующие реактивы (бром и др.) надо хранить в вытяжном шкафу под тягой на подносе и не выносить их оттуда.
|
|
|
7. При всех работах с едкими веществами (кислоты, щелочи и др.) необходимо соблюдать максимальную осторожность, имея в виду, что несчастные случаи всегда происходят в результате неосведомленности, невнимательности или небрежности работающего.
8. Беря вещество для опыта, следует внимательно прочитать этикетку и проверить содержимое по качественным признакам (цвет, запах, консистенция и др.).
9. При попадании едкого вещества на стол или на пол следует это место сразу же засыпать песком, затем песок собрать и вынести из помещения. Облитое кислотой место промыть раствором соды.
10. Реакции, которые могут сопровождаться сильным разогревом, (растворение кислот, щелочей) следует проводить только в посуде из химического стекла, а не в толстостенной посуде. При этом реакционный сосуд помещают в кристаллизатор.
11. Засасывать едкие жидкости в пипетку необходимо только с помощью груши или пневмонасоса, а не ртом.
12. Нагревать растворы на плитке следует только в посуде из химического стекла без пробки. При этом посуда должна быть сухой снаружи. Брать нагретые предметы необходимо с помощью полотенца или специальных напальчников.
13. Работать в лаборатории нужно только в халатах. Без спецодежды работать студенту не разрешается.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1
Тема. Изучение аналитического сигнала в химических и инструментальных методах идентификации веществ. Идентификация катионов металлов при помощи стилоскопа и пламенного фотометра. Кислотно-основные, окислительно-восстановительные и реакции комплексообразования при анализе веществ неизвестного состава. Кислотно-основная схема разделения катионов, методы осаждения при разделении анионов. Анализ вещества неизвестного состава.
Цель работы. Изучить принцип метода анализа неизвестного вещества, освоить методику выполнения селективных реакций катионов и анионов, методику определения ионов ионоселективными электродами, пламенно-фотометрическим методом, методику определения металлов на стилоскопе. Выполнить работу по идентификации неизвестного вещества.
Приборы, посуда, реактивы. Аналитические горки с набором капельниц с растворами солей, реактивами, кислотами и щелочами, сухими солями; рН-метр или иономер с набором ионоселективных электродов и хлорсеребряным, насыщенным электродом, используемым в качестве электрода сравнения; центрифуга; стилоскоп; микроскоп; штатив с набором цилиндрических и центрифужных пробирок; предметные стекла; капиллярные пипетки; стеклянные палочки; фарфоровые чашки или тигли; водяная баня; промывалка.
|
|
|
