Методика определения сахаров по Бертрану

Методика определения витамина С

Для определения витамина С отбираем среднюю пробу по 10 вариантов. Пробу, которая пошла на анализ, обязательно взвешиваем. С каждого плода с двух сторон вырезаем тонкий сегмент 3-5 мм, на досточке измельчаем их в виде соломки (мелко) и берем навеску по 10 г. С этой же измельченной пробы берем 3 навески для определения абсолютно сухих веществ, навеску берем в стаканы на 100 мл. Каждую навеску заливаем 4% соляной кислотой. Аккуратно в чистый стакан сливаем настоянную жидкость по палочке, а саму навеску переносим в фарфоровую ступку и растираем пестиком. Фарфоровые ступки обязательно подмазать вазелином носик, чтобы избежать потерь. В растертую навеску по палочке добавляем по половине слитой жидкости, пестиком размешиваем все в ступке до кашеобразного состояния, пестик обмываем дистиллированной водой. Пестик откладываем на чистую фильтрованную бумагу. Кашицу из ступки по палочке переносим в каждую колбу на 10 мл. Выливаем в ступку осадок настоянного раствора соляной кислоты. Смытой водой палочкой обмываем стакан, где была навеска, потом переносим где была вытяжка (солянка), затем обмываем ступку, все эти смывки идут в колбу и доводим до метки, перемешиваем.

Отфильтровываем вытяжку полностью, с нее (фильтруем конические колбы на 100 мл через складчатый фильтр) пипеткой (10 мл) в конические колбы на 50 мл переносим пробу для титрования. В эту пробу добавляем индикаторы по 5 капель 1% раствора йодистого калия и 5 капель растворимого крахмала. Титруем из микробюретки сантимилинормальным раствором КI₃ (калий йодо 3). Титруем до появления ярко синей окраски.

Расчет количества пошедшего на титрование КI₃ * 8 (коэффициент пересчета).

Посуда и материалы:

· Стакан 100 мл для навески;

· Мерная колба 100 мл для вытяжки;

· Коническая колба на 100 мл для фильтрата;

· Воронка диаметром 8-10 см для фильтрации;

· Ступка для растирки образцов;

· Складчатый фильтр;

· Коническая колба на 50 мл для пробы фильтрования

· Микробюретка на 5 мл для титрования.

Реактивы:

· В колбу на 1000 мл наливаем 500-600мл дистиллированной воды затем вливаем 92 мл концентрированной соляной кислоты (лить кислоту только в воду) под вытяжкой (соляная кислота дымит). КI₃ 0,0001 (милинормальный раствор) – готовится из фиксонала (фиксонал деценормальный 0,1 разбавляется несколько раз).

· Растворимый крахмал – навеска 2 г, берем коническую термостойкую колбу на 100 мл, ставим на печь (готовится свежей для каждого анализа, срок готовности 2-3 дня)

· КI₃ – навеска 1-2 г на 100 мл дистиллированной воды.

 

 

Методика определения титруемой кислотности

Отбираем по 10 плодов образца (средний образец варианта), взвешиваем каждый плод и определяем средний вес плода. С каждого плода с двух противоположных сторон вырезаем дольку кожицы с мякотью, измельчаем на мелкой терке, тщательно перемешиваем. С приготовленной массы берем навеску 25г. Дистиллированной водой без потерь аккуратно переносим в мерную колбу, доливая на 2/3 объема водой. В 2-3х повторностях. Перенесенную навеску ставим на водяную баню для экстракции титруемых кислот. Экстракцию проводим при достижении 80°С внутри колбы в течение 30 минут. Вынимаем с бани и охлаждаем до комнатной температуры, доводим колбу до метки, тщательно перемешиваем и фильтруем через складчатый фильтр всю вытяжку полностью. С отфильтрованной вытяжки в колбу на 50 мл отбираем по 10 мл экстракта, добавляем по 3 капли индикатора (фенолфталеина) и титруем деценормальным NaOH до появления устойчивой розовой окраски.

Расчет пошедшего количества титрованного раствора NaOH * на коэффициент 0,67 и на титр NaOH.

А = N * B * K = N * B * 0,67

А – титруемая кислотность;

К – коэффициент пересчета 0,67;

В – титр щелочи (NaOH);

N – количество щелочи, пошедшее на титрование.

Посуда и материалы:

· Мерная колба 250 мл;

· Коническая колба 250 мл;

· Коническая колба 50 мл;

· Микробюретка 2 мл;

· Стакан 100 мл;

· Пипетка 10 мл;

· Воронка;

· Складчатый фильтр;

· Техно - химические или электронные весы;

· Водяная баня;

· Ртутный термометр на 100°С.

Реактивы:

· Деценормальный NaOH;

· Фенолфталеин (индикатор) (этиловый спирт (1 г на 100 мл));

· Дистиллированная вода;

· Деценормальный раствор серной кислоты Na₂SO₄ для установки титра щелочи.

 

 

Методика определения сахаров по Бертрану

(ускоренный)

Из измельченного материала берем навеску на аналитических или техно – химических весах 25г в стакан и переносим дистиллированной водой в мерную колбу, несколько раз сливая. Колба должна быть не менее 250 мл, затем колбы помещаем на водяную баню нагретую до 70°С и выдерживают при температуре 60-70°С 1 час. После чего колбы снимают с бани и дают остыть в холодной воде или на воздухе, доводим дистиллированной водой до метки хорошо перемешивая, фильтруют в сухие колбы через двойной складчатый фильтр.

Осаждение осадков

Из колбы (фильтрат) в плоскодонные мерные на 200 мл пипеткой набираем 25 мл фильтрата, добавляем 3 мл 10% железисто – синеродистого калия [(K₄Fe(CN)₆] и 3 мл 15% сернокислого цинка (ZnSO₄), хорошо взбалтываем и доводим дистиллированной водой до метки и фильтруем в сухие колбы.

Гидролиз сахаров

В мерные колбы на 100 мл берем пипеткой 50 мл фильтрата, переливаем по 2,5 мл 10% соляной кислоты и ставим в кипящую водяную баню на 30 минут. После чего вынимаем и даем остыть (ставим в холодную воду или на воздухе). После остывания содержимое в колбах нейтрализуем насыщенным раствором углекислого натрия в присутствии индикаторной универсальной бумаги, затем колбы доводим до метки и взбалтываем.

В химические стаканы берем пипеткой по 2 мл раствора из каждой колбы (2х повторностях) если это яблоки и по 5 мл – если это груши. Приливаем в стаканчики из бюретки по 3 мл Фелинг I и Фелинг II хорошо перемешиваем (круговыми вращениями) и ставим в кипящий стерилизатор на 10 минут.

Готовим колбы для промывки сахаров, ставим воронки 3,5-4 см ложем фильтр с синей лентой (другие фильтры не годятся). Содержание в стаканчиках горячим выливаем на фильтр, а в стаканчики заливаем горячую дистиллированную воду. И когда весь синий раствор профильтровался полностью, только тогда из стаканчиков выливаем дистиллированную воду и в стаканчики заливаем по 25 мл Fe[SO₄]₃. Воронки должны быть все время заполнены водой. Промываем сахара горячей водой до тех пор, пока лакмусовая бумага не будет синеть. После этого снимают воронки и ставят их в чистые конические колбы на 250мл и дают полностью фильтроваться. Затем фильтры заливаем 25мл Fe[SO₄]₃ и когда сернокислое железо [Fe(SO₄)₃] полностью профильтруется, фильтры несколько раз (5-6 раз) заливаем горячей дистиллированной Н₂О. Полученный раствор горячим титруют 0,001 Н марганцовокислым калием (KMnO₄) до розового цвета.

А * 0,636 – К * 0,636 = Cu – содержание меди, которое находится по таблице.

Cu * 8,8 = сахара в %

А – количество мл 0,001 Н марганцовокислого калия, которое пошло на титрование опытной колбы.

К – количество мл 0,001 Н марганцовокислого калия, которое пошло на титрование сернокислого железа.

8,8 – постоянный коэффициент.

Если для анализа берем не 2 мл фильтрата, а 5 мл, то содержание Cu умножаем на постоянный коэффициент 3,2.

Реактивы:

· 15% ZnSO₄ – 150г соли на 1л H₂O;

· 10% K₄Fe[CN]₆ – 100г соли на 1л H₂O;

· Fe₂[SO₄]₃ – 50u соли растворяют в воде +150 мл H₂SO₄ на 1л H2O;

· Фелинг I – сернокислая медь – 40г соли на 1 л H2O;

· Фелинг II – 150г NaOH +50г глицерина на 1 л H2O;

· 0,001 Н раствор KMnO₄ готовится из фиксонала.

 

 

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: