5.1.3. Модели черных тел на фазовых переходах.

Как известно, реперными точками МТШ-90 служат температуры затвердевания In, Sn, Zn, Al, Ag, Аu и Сu, а также температура плавления Ga [44]. Более высокотемпе­ратурные тела (Ag, Аи, Си) широко используются в эталонной радиометрии, а также находят применение в качестве исходных излучателей при воспроиз­ведении реперов температурной шкалы. Низкотемпературные МЧТ незамени­мы при калибровке пирометров, а также разнообразной ИК-аппаратуры, в т. ч. и радиометров оптического излучения. В любом из этих вариантов исполь­зования эталонная МЧТ является источником нормированного, стабильного оптического излучения, с достаточной точностью подчиняющегося фундаментальному физическому закону. Именно это обстоятельство роднит бес­контактную термометрию и радиометрию, поскольку в обоих случаях имеет место неоднократно упоминавшееся ранее оптоэлектрическое измерительное преобразование. Поэтому представляет интерес более детальное ознакомление с МЧТ этой группы независимо от их метрологического назначения.

Для калибровок ИК измерительной аппаратуры во ВНИИОФИ были разработаны эталонные МЧТ на фазовых переходах галлия и индия. Кон­структивно обе МЧТ выполнены идентично; схематичный разрез излучателя представлен на рис. 5. 4 а.

Рис. 5. 4. Конструктивный разрез МЧТ на фазовых переходах галлия и индия (а): 1 — ячейка с Ga или In; 2 — медная излучающая полость; 3 — теплообменник; 4 — оптический экран с апертурной диафрагмой 5; 6 — термометр сопротивления; 7 — вакуумная камера; 8 — тефлоновый корпус; 9 — тефлоновая полость; 10 — сильфон для тепловой развязки; 11 — уплотнительное кольцо; 12 — гайка; 13 — втулка; 14 — медная трубка для прокачки теплоносителя. Фотография МЧТ на фазовых перехода Ga и In (б): 1 — МЧТ; 2 — насос; 3 — термостат; 4 — контроллер термостата

Излучающая полость 2 из меди, покрытой черной краской, погружена в ячейку 1 с галлием или индием, которая, в свою очередь, помещена в теп­лообменник 3 с внешним циркулятором в виде медной трубки 14, по которой прокачивается теплоноситель. Температура теплообменника измеряется дву­мя платиновыми термометрами сопротивления, один из которых используется для отсчета и регистрации ее значения, а другой — в системе термостабили­зации МЧТ. Ячейка с галлием или индием расположена в замкнутом толсто­стенном медном блоке, обеспечивающем однородность температурного поля. Вакуумная изоляция, разделяющая внутренние объемы излучающей полости и теплообменника, позволяет при необходимости извлекать каждый из них независимо друг от друга.

Эти МЧТ в совокупности образуют стационарный эталонный комплекс чернотельных источников излучения на фазовых переходах сверхчистых ме­таллов в диапазоне температур 29, 765-156, 60 °С. Характеристики МЧТ на фазовых переходах Ga и In приведены в табл. 5. 1, а фотография МЧТ — на рис. 5. 4 б.

В последнее время пристальное внимание метрологов, работающих в обла­сти высокоточной оптической радиометрии, привлек недавно предложенный альтернативный метод реализации высокотемпературных фиксированных то чек, основанный на использовании в качестве материала фазового перехода не чистых металлов, а соединений металлов и углерода (эвтектик) [45].
Таблица 5. 1 Характеристики МЧТ

При этом графитовый тигель не будет служить источником загрязнения, поскольку углерод сам входит в состав материала фиксированной точки. Кроме того, использование обладающего высокой поглощательной способностью графита в качестве материала капсулы фиксированной точки сильно упрощает реали­зацию чернотельной полости. Исследования плато плавления и затвердевания шести фиксированных точек на основе эвтектик железо-углерод (Fe-C), ни­кель-углерод (Ni-C), палладий-углерод (Pd-C), родий-углерод (Rh-C), пла­тина-углерод (Pt-C) и рутений-углерод (Ru-C) с соответствующими темпера­турами 1153, 1329, 1492, 1657, 1738, 1953 °С подтвердили большую перспектив­ность нового метода [46, 47]. В работах [48] и [45] была высказана возможность создания более высокотемпературных фиксированных точек на базе иридий-углерод (Ir-С), рений-углерод (Re-C) и осмий-углерод (Os-C) с температура­ми плавления, согласно [48], 2569 К, 2778 К и 3005 К, соответственно. Черные тела на столь высокотемпературных фазовых переходах в случае их реализа­ции могли бы найти широкое применение в радиометрии как в видимой, так и в УФ областях спектра, и существенно повысить точности воспроизведения единиц радиометрических величин и передачи их размеров.

Вышеизложенное явилось побудительной причиной постановки во ВНИ-ИОФИ работ по исследованиям ВМЧТ на точках фазовых переходов плав­ления/затвердевания эвтектик Ir-C и Re-C и измерениям температур этих переходов.

Капсулы с эвтектиками были изготовлены в Национальной Исследова­тельской Лаборатории Метрологии (NRLM) Японии и предоставлены для исследований во ВНИИОФИ на основании двусторонней договоренности о со­трудничестве. Обе капсулы (одна с Ir-C и одна с Re-C) идентичны по форме и размерам и изготовлены из сверхчистого графита 99, 9995 %. Внешне капсула представляет собой цилиндр длиной 64 мм и диаметром 24 мм (рис. 5. 5). Внутреннее ее пространство, заполненное материалом эвтектики, имеет длину 50 мм и диаметр 16 мм. Эвтектика окружает цилиндрическую полость диамет­ром 4 мм и глубиной 43 мм с коническим дном (угол конуса — 120°). Эвтектика приготовлена путем смешивания порошкообразного металла с графитовой пудрой. Чистота иридия и рения составляла 99, 9 %, чистота графитовой пуд­ры — 99, 9995 %. Процентное содержание (весовое) углерода в эвтектиках Re-C составляло 1, 6% и 2, 0%, соответственно. Порошкообразная смесь засыпалась в капсулу и расплавлялась. После охлаждения капсула открывалась и добавлялась новая порция порошка, после чего опять проводилась плавка, и так до тех пор, пока капсула полно­стью не заполнялась материалом эвтек­тики. Окончательно капсула Ir-C содер­жала 82, 5 г эвтектики, а капсула Re—С — 80, 8 г, соответственно.

Для нагрева капсул с эвтектика-ми была использована разработанная во ВНИИОФИ ВМЧТ BB3200pg (см. да­лее) с максимальной рабочей темпера-

турой 3200 К. Капсула с эвтектикой помещалась горизонтально внутри излучающей полости стандартного излучателя ВВ3200 pg, собранного из пирографитовых колец (рис. 5. 6). Для этого был изготовлен специальный графитовый цилиндрический вкладыш, кольцеобразный выступ которого зажимался между кольцами излучателя, благодаря чему вкладыш фикси­ровался внутри полости в подвешенном состоянии. Капсула помещалась во внутреннее пространство вкладыша и фиксировалась двумя перегородками — одной сплошной, а другой с отверстием достаточного диаметра, чтобы не ограничивать выходное отверстие излучающей полости капсулы.

Капсула с эвтектикой нагревалась путем радиационного обмена со стен­ками излучателя BB3200pg, который, в свою очередь, разогревался прямым пропусканием постоянного электрического тока. Температуре плавления Ir-C соответствовал ток примерно 420 А, а температуре плавления Re — примерно 470 А. Время нагрева от комнатной температуры до температуры плавления эвтектики составляло примерно 1, 5 ч, время остывания — более 2 ч. Изме­ренные значения температур затвердевания эвтектик Ir-C и Re-C составили 2564 К и 2748 К, соответственно. Полученные значения совпадают в пределах суммарной погрешности с результатами измерений, проведенных независимо авторами [48-50].

Особое внимание было уделено исследованиям воспроизводимости СПЭЯ ВМЧТ на основе Ir-C и Re-C в точках плавления и затвердевания эвтектик и зависимости значений СПЭЯ в этих точках от скорости нагрева и охлажде­ния капсул с эвтектиками. При этом в качестве точки плавления рассматри­валась точка минимума первой производной зависимости сигнала пирометра от времени. В табл. 5. 2 приведены результаты измерений воспроизводимости СПЭЯ ВМЧТ на точках плавления и затвердевания Ir-C и Re-C для всех проведенных серий измерений, в табл. 5. 3 — вариации СПЭЯ этих ВМЧТ при значительных изменениях скоростей нагрева и охлаждения.

ВМЧТ на фазовых переходах, распространяется до уровня 2748 К, а в случае успешного исследования Os-C — и до 3000 К [50].

Приведенные здесь результаты исследований были получены только на одной паре чернотельных капсул Ir-C и Re-C Если уровни воспроизводи­мости подтвердятся в экспериментах с другими, независимо изготовленными ВМЧТ на основе Ir-C и Re-C, а также если значения температур плавления и затвердевания будут повторяться с высокой точностью от образца к образцу, то их применения в радиометрии видимой и УФ областей спектра, а также в фотометрии и термометрии, окажутся очень широкими.