 |
Фотометрическое определение и концентрирование свинца
|
|
|
|
В работе использован ацетат свинца ч. д. а. Соединения (рис.1, являющиеся двухосновными кислотами) получены азосочетанием раствора хлорида 2-гидрокси-4 (5) - нитрофенилдиазония и соответствующего гидразона. Растворы формазанов в этаноле готовили по точной навеске.
Оптическую плотность растворов измеряли на спектрофотометре UV-5270 фирмы Веckman в кварцевых кюветах (l = 1 см). Концентрацию ионов водорода измеряли на иономере И-120М.
Реагенты взаимодействуют с ионами свинца, образуя окрашенные соединения. Батохромный эффект при комплексообразовании составляет 175 - 270 нм. На комплексообразование влияет характер растворителя и строение реагентов (рис.1).
Оптимальными условиями для определения свинца являются водно-этанольная среда (1:
) и рН 5.5-6.0, создаваемая аммиачно-ацетатным буферным раствором. Предел обнаружения свинца равен 0.16 мкг/мл. Продолжительность анализа 5 мин.
Наиболее интересно использование формазана в качестве реагента для концентрирования и последующего фотометрического определения свинца. Суть концентрирования и последующего определения свинца (II) с помощью формазана заключается в том, что из водно-этанольного раствора в присутствии ионов Ni, Zn, Hg, Co, Cd, Cr, Fe, хлороформным раствором формазана экстрагируют комплекс свинца.
Для сравнения использовали методику определения свинца сульфарсазеном (ГОСТ, МУ вып 15, № 2013-79). Полученные результаты анализа модельных растворов двумя методиками приведены в табл.1.2 Сравнение дисперсий по F-критерию показало, что Fэксп < Fтеор (Р = 0.95; f1 =f2 = 5); значит, дисперсии однородны.
Табл. 1.2 результаты определения свинца в модельных растворах (n=6; P=0.95)
| Введено, мкг/мл | Найдено
| Найдено | Fэксп | Fтеор | ||||
| сульфарсазеном, мкг/мл | Sr | формазаном, мкг/мл | Sr | |||||
| 4.14 2.10 3.99 | 4.04 ±0.28 2.06±0.29 3.92 ±0.17 0.29 3.92 ±0.17 | 2.8 5.5 1.7 | 4.14 ±0.07 2.10 ±0.08 3.99 ± 0.07 | 2.1 *10-2 2.5*10-2 2.1*10-2 | 3.97 3.57 3.37 | 4.53 | ||
Экспериментальная часть
Средства измерений, реактивы и материалы:
При выполнении по данной методике используют следующие средства измерений, устройства, реактивы и материалы:
· Атомно-абсорбционный спектрометр
· Лампа спектральная с полым катодом
· Компрессор для подачи сжатого воздуха
· Редуктор - по ГОСТ 2405
· Стаканы лабораторные, емкостью 25-50 см3 - по ГОСТ 25336
· Колбы мерные второго класса точности емкостью 25-100 см3
· Воронки лабораторные по ГОСТ 25336
· Вода дистиллированная
· Кислота азотная концентрированная, х. ч., ГОСТ 4461-77
· Стандартный раствор свинца (с = 10-1 г/л)
Условья определения:
§ Длина волны при определении свинца λ =283,3 нм
§ Ширина щели монохроматора 0,1нм
§ Сила тока лампы 10 мА
Метод измерения:
Атомно-абсорбционная спектроскопия основана на поглощении излучения оптического диапазона невозбужденными свободными атомами свинца, образующимися при введении анализируемой пробы в пламя при длине волны λ =283,3 нм [2].
Требования безопасности:
При выполнении всех операций необходимо строго соблюдать правила техники безопасности при работе в химической лаборатории, соответствующие ГОСТ 126-77 "Основные правила безопасности в химической лаборатории", включая правила безопасной работы с электротехническими устройствами с напряжением до 1000 вольт.
Приготовление градуировочных растворов свинца:
Растворы готовят, используя стандартный раствор свинца с концентрацией
с= 10-1 г/л.
Для построения градуировочного графика используют растворы следующих концентраций:
*10-4, 3*10-4, 5*10-4, 7*10-4, 10*10-4 г/л
Стандартный раствор объемом 10 см3 вносят в колбу вместимостью 100 мл, доводять до метки дистиллированной водой. В 5 мерных колб вместимостью 100мл вносять соответственно 1, 3, 5, 7, 10 мл промежуточного раствора (раствор концентрации 10-2 г/л). Доводять до метки дистиллированной водой. Строят гардуировачный график в координатах А, у. е от с, г/л
|
|
|
Табл.2.1 Результаты измерений
| концентрация, г/л | Сигнал, у. е. |
| 0,0001 | 3 |
| 0,0003 | 15 |
| 0,0005 | 28 |
| 0,0007 | 39 |
| 0,0010 | 57 |
Пробоподготовка:
Беру навеску кофе массой 1.9975 г.
Вношу ее в стакан емкостью 100 мл.
Растворяю навеску в 20 мл концентрированной азотоной кислоты.
Выпариваю содержимое стакана на водяной бане до половины исходного объема, периодами помешивая.
Раствор в стакане после выпаривания мутный, следовательно с помощью лабораторной воронки и бумажного фильтра отфильтровываю содержимое стакана в стакан емкостью 25 мл.
Отфильтрованный раствор вношу в колбу емкостью 25 мл и довожу до метки дистилированой водой.
Тщательно перемешиваю содержимое колбы.
Вношу часть раствора с колбы в пипетку, что и служит пробой для определения содержания свинца.
Для определения неизвестной концентрации, раствор вводят в атомизатор и после 10-15 секунд регистрируют показания прибора. Усредненные показания прибора откладывают на оси ординат градуировочного графика, и на оси абсцисс находят соответственное значение концентрации, сх г/л
Для расчета концентрации в образце использую расчетную формулу:
С =0.025*Сх*10-4*1000/ Mнав (кг)
Табл 2.2 Результаты измерений
| Проба | Сигнал, у. е. | Среднее | Сх, г/л | ||
| 1 | 2 | 3 | |||
| кофе | 15 | 14 | 15 | 14,66667 | 2.9*10-4 |
| сырок | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| ябл. сок | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| виногр. сок | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| крем | 3 | 2 | 2 | 2.33333 | 7.8*10-5 |
| вода | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| шампунь | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Исходя из табличных данных, рассчитываю концентрацию свинца в образцах:
| Образец | ПДК, мг/кг |
| кофе | 10 |
| крем |
С (Pb в пробе кофе) = 3.6 мг/кг
С (Pb в пробе крем) = 0.98 мг/кг
Выводы
В работе изложены методики определения свинца различными физико-химическими методами.
Приведены методы пробоподготовки для ряда пищевых объектов.
На основе литературных данных выбран наиболее удобный и оптимальный метод определения свинца в различных пищевых продуктах и природных объектах.
Использованный метод отличается высокой чувствительностью и точностью наряду с отсутствием отклика на присутствие других элементов, что позволяет получать истинные значения содержания искомого элемента с высокой степенью достоверности.
|
|
|
Выбранный метод позволяет также проводить исследования без особых трудностей в пробоподготовке и не нуждается в маскировании других элементов. Кроме этого, метод позволяет определять и содержание других элементов в исследуемой пробе.
По экспериментальной части можно сделать вывод, что содержание свинца в кофе "Черная карта" не превышает предельно допустимой концентрации, следовательно продукт пригоден для поступления в продажу.
Список использованной литературы
1. Глинка Н.И. Общая химия. - М.: Наука, 1978. - 403 с.
. Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. - М.: Высш. шк.; 2002. - 494 с.
. Реми Г. Курс общей химии. - М: Изд. иностр. лит., 1963. - 587 с.
. ГОСТ № 30178 - 96
. Йипинг Ханг. // Журн. аналит. хим., 2003, Т.58, № 11, с.1172
. Лианг Ванг. // Журн. аналит. хим., 2003, Т.58, № 11, с.1177
. Невоструев В.А. // Журн. аналит. хим., 2000, Т.55, № 1, с.79
. Бурилин М.Ю. // Журн. аналит. хим., 2004, Т.61, № 1, с.43
. Маслакова Т.И. // Журн. аналит. хим., 1997, Т.52, № 9, с.931
|
|
|
