Тема 7. Электронномикроскопические методы

Для изучения тонкой структуры вещества (интерметаллидных и неметаллических включений, вторичных фаз размером 0,01-0,1 мкм) используют электронномикроскопические методы.В исследованиях используют электронные микроскопыс ускоряющим напряжением до 1300 кВ. Увеличение электронных микроскопов может изменяться в широких пределах, начиная от нескольких крат до 1 млн. крат и более. Разрешающая способность электронных микроскопов зависит от величины высокого напряжения и достигает 0,1 нм, т.е. примерно равна длине волны электрона. Быстродвижущиеся электроны могут рассеиваться из-за столкновения с ядрами атомов исследуемого вещества, а также обладают волновыми свойствами и, следовательно, способны к дифракции и интерференции. На этих свойствах основано применение электронных лучей для микроскопических исследований и изучения атомно-кристаллического строения вещества.

Электронномикроскопические методы разделяют на просвечивающие и отражающие.

Методы электронной просвечивающей микроскопии основаны на исследовании микроструктуры с формированием изображения контролируемого объекта на люминесцентном (флуоресцентном) экране. В основе метода лежит рассеяние быстрых электронов веществом. Диапазон углов рассеяния электронов в какой-либо области образца зависит от толщины образца в этой области и плотности материала. Сильно рассеивающие участки повышенной плотности и увеличенной толщины выглядят на изображении как более темные зоны (контрастное изображение), чем изображение тонких и менее плотных светлых участков. Яркость точки на экране определяется интенсивностью сигнала, поступающего от соответствующей точки образца. Совокупность сигналов различной интенсивности создает изображение поверхности объекта исследования в расходящемся пучке электронов.

В зависимости от рассеивающей способности образца пучок электронов, прошедший через образец, имеет различный апертурный угол (угол расходимости). Контрастное изображение получается, если электроны, рассеянные под большими углами, отсекаются апертурной диафрагмой (размер диафрагмы составляет сотые доли мм),установленной на пути движения электронов к экрану. Изображение на экране образуют в основном электроны, не рассеянные или рассеянные под очень не большим углом.

В просвечивающей электронной микроскопии используют просвечивающий электронный микроскоп. В отличие от оптического микроскопа, в котором наводка на фокус производится перемещением объекта, в электронном микроскопе объект устанавливают неподвижно, а фокусирование и изменение увеличения микроскопа производится путем регулирования силы тока в электромагнитным линзах.

Увеличение электронного микроскопа определяется соотношением длины линий развертки луча на изображении (экране) и электронного зонда на поверхности исследуемого образца. Так как максимальная длина линий развертки на экране фиксирована, то повышение увеличения микроскопа достигается путем уменьшения длины развертки луча на образце.

Исследуемый образец устанавливают в объектодержатель, представляющий собой металлическую сетку диаметром 2 мкм и размерами ячейки 15-20 мкм. Держатель образца может перемещаться в трех взаимно перпендикулярных направлениях, допускает наклон объекта до 90⁰ к электронно-оптической оси с помощью гониометрического устройства (греч. qonia- угол) и вращение вокруг нее.

Для формирования изображения исследуемого объекта повышенной яркости используют флуоресцентный экран в сочетании с электронно-оптическим преобразователем (ЭОП). С помощью ЭОП изображение выводится на обычный телевизионный экран, что позволяет регистрировать изображение на видеопленку.

В просвечивающем электронном микроскопе в качестве объекта исследования используют фольгу (метод фольги), получаемую из объекта путем его утонения, или слепок (реплику) с поверхности шлифа или излома (метод реплики).

Метод фольги используют для изучения дефектов кристаллической решетки, причин возникновения и роста трещин при деформации, а также образования дисперсных упрочняющих структур при старении. При получении фольги используется дисковая методика. Из отшлифованной и протравленной заготовки толщиной 0,2 мм вырубают диски диаметром 3 мм. Затем производят их электрохимическую полировку до образования на образце отверстия. Из участков диска около отверстия вырезают образцы для исследования. В этих участках фольга утоняется до 0,1-1 мкм.

Метод реплик в отличие от метода фольги (прямого метода исследования) является косвенным методом исследования структуры поверхности массивных объектов и, в частности, микрошлифов. Реплика – это отпечаток (слепок) поверхности шлифа или излома в виде тонкой пленки из углерода или оксида.

Углеродную реплику получают напылением углерода на поверхность протравленного шлифа в напылительной установке, имеющей два угольных электрода. Электроды соприкасаются друг с другом. При прохождении тока в точке их контакта происходит нагрев и испарение углерода, который оседает на объекте. За 3-4 с образуется пленка толщиной 2 мкм. Затем с помощью скальпеля реплику надсекают на квадратики размером 3х3 мм и образец погружают в электролит для подтравливания подложки. Квадратики реплики отделяются от подложки, их вылавливают сеткой, промывают и сушат. Углеродная реплика имеет практически одинаковую толщину по всему рельефу образца и поэтому ее контрастность недостаточна.

Метод угольных реплик используют и при изучении изломов (просвечивающая электронная фрактография). В этом методе обеспечивается точное воспроизведение исследуемого излома, но невозможно повторное исследование излома из-за растравливания его поверхности.

Оксидную реплику получают окислением полированной поверхности шлифа при нагреве в окислительной среде. Далее оксидную пленку отделяют, как и в предыдущем методе. Оксидная реплика имеет большую контрастность (образуется пленка разной толщины, создающая хороший контраст изображения), так как различные структурные составляющие имеют разную способность к окислению.

Недостаток просвечивающей электронной микроскопии и фрактографии заключается в том, что фольга или реплика крепится на сетке объектодержателя и при малых увеличениях одна треть ее закрыта от электронных лучей (экранируется) и некоторые участки исследуемого объекта могут быть пропущены.

В настоящее время для тонкого исследования структуры используют растровые просвечивающие и отражающие электронные микроскопы. Поскольку изображение объекта формируется бегущим пучком, то требуется высокоинтенсивный источник быстрых электронов, чтобы изображение можно было зарегистрировать за приемлемое время. Для этого используют электронную пушку со специальным автоэлектронным катодом-эмиттером. Испускаемые таким эмиттером электроны могут быть сфокусированы в пучок очень малого диаметра (до 0,001 мкм - электронный микрозонд), что позволяет получить изображение даже отдельных атомов.

Особенности метода растровой отражающей электронной микроскопии обусловлены тем, что микроструктуру вещества изучают без изготовления фольги и реплики. Микрозонд с помощью специального генератора обегает (сканирует) поверхность микрошлифа под малым углом (скользит по поверхности), чтобы не было сильного взаимодействия с веществом. Первичный поток электронов испытывает столкновения с электронами атомов контролируемого объекта и возникающий отраженный поток первичных электронов с различным уровнем интенсивности сигналов фиксируется электронным детектором отраженных электронов.

Детектор отраженных электронов усиливает сигнал, который используется для управления яркостью пятна на экране электронно-лучевой трубки. Она формирует светотеневое изображение различных участков микроструктуры, обусловленное разной плотностью, и, следовательно, разными коэффициентами отражения и разной яркостью изображения структурных составляющих сплава на экране. Изменяя угол наклона, добиваются четкого контраста изображения микроструктуры. Яркость изображения зависит от интенсивности (количества) отраженных электронов, покидающих отдельные точки поверхности шлифа в каждый данный момент времени. Участок образца с более высоким средним порядковым номером атомов отражает большее количество электронов и выглядит на экране более светлым относительно других участков.

Для исследования используют растровые отражающие электронные микроскопы.Так как изображение формируется в соответствие с точечным принципом, то увеличение определяется отношением размера растра на экране электронно-лучевой трубки (ЭЛТ) к аналогичной величине растра на поверхности шлифа. Возможность быстрого изменения увеличения (от х5 до х240000) является преимуществом растровых отражающих электронных микроскопов.

Растровый отражающий электронный микроскоп включает электронную пушку, электромагнитные фокусирующие линзы, отклоняющую катушку, диафрагмы, детектор отраженных электронов и электронно-лучевую трубку. Исследуемый объект крепится на объектодержателе, который может перемещаться в трех взаимно перпендикулярных направлениях, а также наклоняться до 90° к оси и поворачиваться вокруг. Внутри объективной линзы находятся отклоняющие катушки. Увеличение тока в них создает увеличение микроскопа. Генератор развертки, соединенный с отклоняющими катушками и электроннолучевой трубкой, обеспечивает синхронность передвижения электронного микрозонда по образцу и электронного луча по экрану трубки. Поэтому яркость точки на экране определяется интенсивностью сигнала, поступающего от соответствующей точки образца. Совокупность сигналов разной интенсивности создает изображение объекта. Эффективность сбора сигналов ограничена скоростью сканирования, так как слабые сигналы требуют медленного сканирования.

Растровый отражающий электронный микроскоп обладает большой глубиной резкости по сравнению с оптическим микроскопом. При увеличении 1000 крат глубина фокуса более 1 мм, а при увеличении 10000 крат около 0,01 мм. Это позволяет производить изучение как общего вида изломов с площадью поверхности до 20x70 мм при увеличении 5-10 крат (отражающая электронная макрофрактография), так и отдельных деталей изломов при увеличении 10³-10⁵ крат (отражающая электронная микрофрактография). Электронная микрофрактография позволяет провести количественный анализ и определить геометрические размеры отдельных деталей структуры изломов.

Растровые отражающие электронные микроскопы могут иметь приставку рентгеновского микроанализатора для проведения микрорентгеноспектрального анализа, а также приставку Оже-спектрометра для электронноспектроскопического анализа.