 |
Работа № 36. Исследование состава веществ рефрактометрическим методом
|
|
|
|
Цель работы − ознакомление с одним из оптических методов анализа – рефрактометрией и с возможностью исследования состава молекул органических веществ рефрактометрическим методом.
Суть данной работы − определение по показателю преломления молекулярных рефракций органических веществ и расчет атомных рефракций углерода, водорода и кислорода, а также определение молекулярной рефракции неизвестного (контрольного) углеводорода и расчет его молекулярного состава.
Оборудование и реактивы
1. Рефрактометр ИРФ-22.
2. Линза.
3. Органические спирты: амиловый, бутиловый.
4. Гексан.
5. Контрольный раствор.
Порядок выполнения работы
1. Нанести на нижнюю измерительную призму рефрактометра (см. описание, прилагаемое к прибору) несколько капель исследуемой жидкости.
2. Закрыть верхнюю осветительную призму с оправой.
3. Направить зеркалом световой пучок на окно нижней призмы и навести окуляр на резкость так, чтобы ясно были видны и визирная линия, и шкала прибора.
4. Рукоятку с окуляром перемещать вдоль шкалы до тех пор, пока визирная линия не совместится с границей света и тени.
5. По шкале прибора отсчитать величину показателя преломления и занести результат в рабочий журнал.
6. Определить показатели преломления амилового спирта C5H11OH, бутилового спирта С4H9ОH и гексана С6 H14.
7. Рассчитать молекулярные рефракции всех веществ по формуле (7.3). По разности молекулярных рефракций амилового и бутилового спиртов определить рефракцию группы CH2:
.
8. Определить рефракцию атома водорода по формуле
.
9. По разности молекулярной рефракции группы СН2и R атома водорода определить атомную рефракцию углерода:
|
|
|
.
10. Используя найденные величины атомных рефракций углерода и водорода, определить атомную рефракцию кислорода:
.
11. Определить показатель преломления контрольного раствора № 1 или № 2 (по указанию преподавателя).
12. Рассчитать молекулярную рефракцию этого раствора и определить формулу неизвестного соединения по известному качественному составу.
13. Полученные экспериментальные и рассчитанные данные свести в таблицу:
| Исследуемое вещество | Молекулярная масса M | Плотность, г/мл | Показатель преломления | Молекулярная рефракция | 
|
| C5 H11OH | 0,810 | ||||
| С4Н9ОН | 0,809 | ||||
| C6H14 | 0,659 | ||||
| Контрольное вещество № 1 С2HхО | |||||
| 0,789 | 53,390 | ||||
| Контрольное вещество № 2 СxH16О | 0,822 | 141,368 |
Работа № 37. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Цель работы − ознакомление с методом рефрактометрии − одним из физико-химических методов анализа двухкомпонентных систем− и с использованием этого метода в аналитических целях.
Оборудование и реактивы
1. Пять конических колбочек на 50 мл.
2. Технические весы.
3. Рефрактометр ИРФ-22.
4. Глюкоза.
5. Контрольный раствор глюкозы.
Зависимость показателя преломления гомогенной двухкомпонентной системы «H2O – сахар (глюкоза)» от ее состава устанавливается экспериментально путем определения показателя преломления для ряда стандартных систем − растворов с известным содержанием компонентов.
На основании полученных данных строится калибровочный график в координатах: «состав − показатель преломления». Пользуясь этим графиком, определяют концентрацию раствора по измеренному показателю преломления.
Для расчета концентрации растворов применяют также графический метод, используя линейное уравнение типа n = nс + kx, в котором nс − показатель преломления раствора; n − показатель преломления чистого растворителя; х − процентная концентрация растворенного вещества.
|
|
|
k может быть найден из вышеуказанного уравнения, если определены показатели преломления ряда растворов с известной концентрацией. Тогда, измерив показатель преломления исследуемого раствора, рассчитывают его концентрацию:
.
Порядок выполнения работы
1. Приготовить по 10 г раствора глюкозы следующих концентраций: 1%, 5%, 10%, 15%, 20%.
2. Определить на рефрактометре показатели преломления растворителя (воды) и приготовленных растворов.
3. На основании полученных данных построить график в координатах: состав раствора − показатель преломления.
4. Рассчитать графически эмпирический коэффициент k.
5. Получить у лаборанта раствор глюкозы неизвестной концентрации и определить показатель преломления контрольного раствора.
6. Определить концентрацию контрольного раствора, пользуясь калибровочным графиком.
7. Рассчитать концентрацию контрольного раствора по линейному уравнению, используя найденный эмпирический коэффициент k.
8. Рассчитать рефракцию контрольного раствора (плотность раствора узнать у лаборанта).
|
|
|
