Дифракционные характеристики окислов железа

- компонентов окалины [70]

Вустит	Магнетит	Гематит
d,	I	d,	I	d,	I
2,47		4,21		3,65
2,14		2,99		2,69
1,51		2,54		2,51
1,293		2,42		2,43
1,238		2,09		2,20
1,072		1,71		1,84
0,984		1,61		1,69
0,959		1,47		1,48
0,876		1,32		1,45
		1,27		1,35
		1,26		1,30
		1,17		1,25
		1,11		1,22
		1,09		1,18
		1,04		1,16
				1,14
				1,10
				1,05

Апробированная на практике методика определения состава окалины методом рентгеноструктурного анализа подробно изложена ниже.

 

ИК-спектроскопия

Рис. 1.55. ИК-спектры окислов железа [116]: 1 - a Fe2O3; 2 - Fe3O4; 3 - Fe0,88 O; 4 - Fe0,95 O

Использовать этот метод для анализа окалины, учитывая его широкое распространение и наличие соответствующей аппаратуры у экспертов, было бы очень заманчиво. Данные по ИК-спектрам окислов железа приводятся в [116] со ссылкой на [119-121]. Спектры закиси железа (вустита) имеют две полосы поглощения (рис. 1.55) - очень интенсивную вблизи частоты 400 см^-1 и более слабую около 590 см^-1. Первая характеризует основную частоту кристаллической решетки типа NaCl. Полоса 590 см^-1 соответствует, по-видимому, тетраэдрическим группировкам Fe₃O₄, т.к. она наблюдается, причем достаточно интенсивная, у магнетита. Авторы [119] не исключают, что в чистом вустите этой полосы быть вообще не должно, а появление ее следов в спектре вызвано зародышами магнетита, образованными в вустите во время его постепенного распада.

Таким образом, можно об­на­руживать наличие вустита в окалине по спектральным (ИКС) данным. К сожалению, о возможностях количественного оп­ре­деления таким образом вус­тита (магнетита, гематита) сведения отсутствуют.

Химический анализ ока­лины позволяет определить содержание в ней двух­валентного, трехвалентного железа, а также примесей железа ме­таллического. В сравнении с уже рассмотренными аналитическими методами химический анализ окалины привлекает своей простотой, доступностью, отсутствием необходимости использовать сложное оборудование.

Большинство из известных методик количественного определения двухвалентного железа основано на его окислении в трехвалентное раствором окислителя, по расходу которого рассчитывают содержание искомого компонента.

Перед титрованием окалину переводят в раствор кипячением в растворах минеральных кислот. Известна, например, методика, предусматривающая растворение окалины в смеси серной и соляной кислот с последующим титрованием иона железа раствором перманганата калия. Однако более удобной, по нашему мнению, является методика, основанная на комплексонометрическом титровании ионов железа в растворе. Подробно она описана ниже.

 

Методика рентгеноструктурного и химического анализа окалины. Определение температуры и длительности теплового воздействия на стальную конструкцию

 

Методика, разработанная с учетом изложенных выше соображений и предназначенная для практического применения при экспертизе пожаров [4], рассчитана на исследование объектов из наиболее распространенных конструкционных сталей. Это углеродистые стали обыкновенного качества, выпускаемые по ГОСТ 380-71, от стали Ст.0 до стали Ст.6 и качественные стали, выпускаемые по ГОСТ 1050-74.

 

Отбор и подготовка проб

 

Для исследования отбираются только плотные слои окалины, полностью прилегающие к металлу. Отбор плотных (без пузырей) слоев является непременным условием получения достоверных результатов, ибо в месте, где образовался пузырь или окалина отошла от металла, кислород воздуха получает доступ к внутренним слоям окисла и все закономерности формирования слоя окалины нарушаются.

Чтобы отобрать пробы плотных слоев без примеси пузырей, делают следующее. Ножом, стамеской соскребают с поверхности конструкции пузыри, выгоревшие остатки краски, а затем сбивают с металла чешуйки плотных слоев окалины зубилом или другим подобным инструментом. Чтобы чешуйки не разлетались, их можно улавливать кольцевым магнитом.

Легко и удобно снимать окалину, деформируя конструкцию, если ее сечение позволяет это сделать. При деформации плотная окалина мгновенно скалывается.

Толщина отдельных чешуек окалины в каждой пробе измеряется с помощью микрометра. Брать чешуйки, чтобы не сломать, нужно пинцетом. Для одной пробы окалины рекомендуется делать не менее 10 измерений, рассчитывая затем среднюю толщину слоя (h_cр.).

После измерения h пробу окалины (около 1 г) тщательно растирают в агатовой ступке до порошкообразного состояния, после чего она готова к анализу.

Пробу металла для определения содержания в ней отдельных элементов (Cr, Si) отбирают в количестве 2-3 г путем высверливания (в виде стружки), отпиливания и т.п.

⇐ Предыдущая21222324252627282930Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: