Определение окисляемости воды перманганатным способом

 

Цель работы. Научиться определять окисляемость воды перманганатным способом и осуществлять первичную обработку результатов.

Реактивы и растворы.

1. 0,01 N раствор КМпО₄ (лучше готовить из фиксаналов, при отсутствии последних берут навеску, равную молекулярной массе КМnО₄, деленной на 5 и на 100, т. е. 158/(5×100) =0,316 г, и растворяют в мерной колбе на 1 л; титр раствора неустой­чив; при каждом определении окисляемости его устанавливают заново).

2. Точно 0,01 N раствор щавелевой кислоты H₂С₂O₄• 2Н₂О (готовят из фиксаналов).

3. 25%-ный раствор серной кислоты (по объему).

Посуда и оборудование.

1. Конические колбы на 300 мл — по числу проб.

2. Стеклянные капилляры или шарики помещают на дно колбы с пробой перед окислением для равномерного кипения жидкости в колбе.

3. Бюретка для титрования на 25 мл.

4. Пипетки: на 5 мл для 25%-ного раствора серной кислоты, на 10 мл для раствора щавелевой кислоты.

5.Мерный цилиндр или пипетка на 100 мл для отмеривания необходимого объема пробы.

6.Электроплитка или газовая горелка.

Общие сведения. В воде всегда присутствуют органические вещества в виде взвесей, коллоидных или молекулярных соединений. В настоящее время нет доста­точно надежного способа, позволяющего полностью выделить органическое вещест­во из воды и оценить его количественно, поэтому чаще пользуются косвенными ме­тодами для того, чтобы судить о содержании этого вещества в природных водах. Наиболее распространена оценка количества органического вещества по окисляемости воды. Под окисляемостью понимают количество кислорода, расходуемого на окисление органического вещества (при определенных условиях), содержащегося в 1 л воды.

В зависимости от применяемого окислителя различают перманганатную (окис­литель КМпО₄) и хроматную или бихроматную (окислитель К₂Сг₂О₇ в серной кислоте) окисляемость.

Перманганатный способ определения окисляемости наиболее широко распро­странен, особенно в рыбоводстве, из-за своей простоты, бихроматный — требует большей затраты времени и труда. Сопоставляя величины бихроматной и перманга-натной окисляемости, можно судить о количественном составе органического веще­ства в воде.

Принцип определения. Окисление проводят при кипячении исследуемой воды в течение точно 10 мин с добавленным в пробу раствором перманганата калия. При кипячении происходит выделение из КМпО₄ атомарного кислорода и окисление легко окисляющихся органических веществ этим кислородом. Этот процесс может проис­ходить как в кислой, так и в щелочной среде. Обычно в пресных водах проводят окисление в кислой среде, в морских — в щелочной.

2КМпО₄+ЗН₂SО₄ = К₂SО₄ + 2МnSО₄ + ЗН₂О + 5О (19)

Для лучшего окисления необходимо раствор перманганата калия добавлять в пробу в избытке, т. е. чтобы после кипячения проба оставалась окрашенной в розовый цвет. Если при кипячении с КМnO₄ цвет пробы становится буроватым, окисление сле­дует повторить сначала, разбавив исследуемую воду в 2,5 или 10 раз. Перманганат, не пошедший на окисление органического вещества восстанавливают раствором щаве­левой кислоты, добавляемым в пробу в количестве, эквивалентном количеству рас­твора перманганата калия, прилитому в пробу воды перед ее кипячением.

2КМnO₄ + 5С₂Н₂О₄ + 3Н₂SО₄ - К₂SО₄ + 2МnSО₄ + 10СО₂ + 8Н₂О (20)

Количество щавелевой кислоты, оставшееся в пробе, после восстановления из­бытка КМnO₄ оттитровывают раствором перманганата калия. По количеству раствора перманганата калия, пошедшего на титрование, судят о величине окисляемости воды, причем 1 мл 0,01 N раствора КМnO₄ эквивалентен 0,08 мг атомарного кислорода, по­шедшего на окисление органического вещества в пробе.

Ход определения. В коническую колбу берут 100 мл исследуемой воды, добав­ляют 5 мл 25%-ного раствора серной кислоты и нагревают до кипения. В самом на­чале кипения в пробу добавляют 10 мл 0,01 N раствора КМnO₄ и после этого кипятят пробу в течение точно 10 мин (время желательно засекать по часам с секундной стрелкой или по секундомеру). Необходимо следить за тем, чтобы кипение было равномерным и не очень бурным. С этой целью перед нагреванием колбы с пробой на дно этой колбы помещают хорошо промытые дистиллированной водой и высушен­ные стеклянные шарики или капилляры.

При появлении бурого оттенка в процессе кипячения пробы следует поступать так, как указано в принципе определения окисляемости этим методом.

По окончании кипячения в колбу с пробой вводят 10 мл 0,01 N раствора щавеле­вой кислоты, перемешивают ее содержимое и титруют обесцветившуюся жидкость 0,01 N раствором КМnO₄ до появления устойчивой слабо-розовой окраски.

Определение поправочного коэффициента к титру раствора КМnO₄. Для определе­ния поправочного коэффициента к нормальности раствора КМnO₄ к только что оттитрован­ной, еще не успевшей остыть пробе добавляют 10 мл точно 0,01 N раствора щавелевой кислоты и оттитровывают 0,01 N раствором перманганата калия.

Поправочный коэффициент рассчитывают по формуле: К=10/n (*), где п – количество мл раствора перманганата калия, пошедшее на титрование 10 мл точно 0,01 N раствора ща­велевой кислоты.

Вычисление результатов. В процессе определения записи следует вести в таб­лице (см. табл. 3)(приложение).

Величину окисляемости рассчитывают по формуле:

O = мг/л, (21)

где А₁- количество раствора КМnО₄ добавленное в пробу в начале закипания мл; А₂ - ко­личество раствора КМnO₄, пошедшее на титрование пробы, мл; К - поправочный коэффици­ент к титру раствора перманганата калия; В - количество точно 0,01 N раствора щавелевой кислоты, добавленное в пробу после ее окисления, мл; 0,08 - количество кислорода, эквива­лентное 1 мл 0,01 N КМnO₄, мл; V - объем пробы, взятый для анализа, мл.

Результаты расчета следует округлить до 0,01 мг/л.

Порядок выполнения работы. Изучают принцип определения перманганатной окисляемости воды в лабораторных условиях. Определяют перманганатную окисляемость воды. Подготавливают отчет.

Отчет. Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Что такое окисляемость воды?

2. Назовите способы определения окисляемости. Каковы их достоинства и не­достатки?

3. В каких единицах выражают окисляемость?

4. В чем заключается принцип определения окисляемости перманганатным спо­собом?

5. Какова зависимость между количеством раствора КМnO₄, пошедшим на тит­рование пробы, и величиной окисляемости?

6. Как следует поступать, если в процессе кипячения пробы с раствором перман­ганата калия (при окислении) произошло побурение раствора в колбе? О чем это сви­детельствует?

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7

⇐ Предыдущая12345678910Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: