Установки для очистки газов и воды

Основные процессы изготовления полупроводниковых приборов выполняют в газовых средах высокой чистоты, которые делятся на вос­становительные (водород и его смеси с инертными газами), нейтральные (азот и инертные газы) и окислительные (кислород, пары воды). Наибо­лее широко используются водород, азот и аргон. В промышленных масштабах водород (для производства полупроводниковых приборов и микросхем) получают электролизом из воды, а азот и аргон — сжиже­нием и ректификацией воздуха. Газы промышленного изготовления по своим характеристикам непригодны для использования в качестве за­щитной атмосферы при технологических процессах, непосредственно связанных с изготовлением р-n-переходов. Поэтому их дополнительно очищают от примесей.

Из всех примесей, встречающихся в водороде, аргоне и азоте, вред­ное влияние на качество полупроводниковых приборов и микросхем при их производстве оказывают в основном кислород и пары воды. Чем меньше содержание влаги в каком-либо газе, тем при более низкой температуре она начинает конденсироваться. Температуру, при которой происходит конденсация влаги, содержащейся в газе, называют темпера­турой точки росы или точкой росы. Естественно, чем ниже точка росы, тем меньше влаги содержится в газе. Газы, очищенные в достаточной степени от кислорода и паров воды, надежно обеспечивают безокисли­тельный нагрев при всех технологических процессах.

Очищают газы в специальных установках (рис. ниже).

Схема установки очистки газов:

1 - ротаметры, 2 - дозатор водорода, 3,4 - реакторы с палладированным алюмогелем и оксидом меди, 5 - холодильник, 6 - фильтр, 7 - ад­сорберы, 8 - вентили, 9 - подогреватели воздуха (азота) для регене­рации

Очищаемый водо­род через ротаметр 1 подают в реактор 3 с палладированным алюмогелем, где происходит каталитическое связывание кислорода с водородом, в результате которого образуется вода. При очистке азота и аргона от кислорода водород специально в оптимальных количествах вводят в ре­актор 3 через ротаметр 1 и дозатор 2. Чтобы исключить конденсацию образовавшейся воды, реактор подогревают.

Очистка газов от водорода происходит в реакторе 4 с оксидом меди, нанесенным на активный глинозем. При этом свободный водород, всту­пая во взаимодействие с оксидом меди, восстанавливает его с образова­нием воды. Здесь же газ вторично очищается от кислорода, так как вос­становленная медь снова вступает в реакцию с кислородом, связывая его. Для интенсификации процесса восстановления реактор 4 также по­догревают. Таким образом, пройдя оба реактора, газ освобождается от кислорода, но при этом увлажняется образующейся водой, которая конденсируется в трубчатом холодильнике 5 и в виде конденсата удаляется из него.

Для окончательной осушки очищаемых газов служат два работаю­щих поочередно адсорбера 7, заполненные в зависимости от необходи­мой степени осушки силикагелем или цеолитом*. При работе одного из адсорберов в другом происходит регенерация адсорбента азотом (или воздухом), который, проходя через вентили 8 и подогреватель 9, нагрева­ется до необходимой температуры. Регенерируют адсорбент в течение вре­мени, необходимого для восстановления его полной работоспособности. Очищенный и осушенный газ направляется к потребителю через вен­тиль 8 и фильтр 6, служащий для улавливания механических примесей, выносимых газом из установки очистки.

Очисткой по такой технологической схеме получают аргон и азот с содержанием кислорода до 5 • 10^-4 % и точкой росы от -60 до -70 °С и водород — с содержанием кислорода до 1 • 10^-4 % и точкой росы от -65 до -70 °С. Для некоторых современных технологических процессов (например, эпитаксии) требуется водород повышенной чистоты, близ­кой к спектральной. Получают такой водород диффузионной очисткой, пропуская его через металлическую перегородку или мембрану из спла­ва палладия с платиной, серебром, золотом или другими металлами.

*Силикагель (пористый гель кремниевой кислоты) и цеолит (полигидрат алюмосиликата) - вещества-адсорбенты, служащие для поглощения влаги и других примесей газов хорошо развитыми поверхностями.

Установки для очистки водорода и кислорода УОГВ отличаются тем, что в них отсутствуют блоки примеси водорода (ИМ, К) и реактор Р с закисью меди. В осталь­ном конструкция анало­гична.

Наибольшую степень очистки водорода получают на диффу­зионных установках за счет диффузии через мембранные или трубчатые фильтры из палладиевого сплава, через которые водо­род в отличие от других газов легко диффундирует при темпе­ратуре 430...470°С.

Схема установки для диффузионной очистки водорода пока­зана на рис ниже.

Схема установки длядиффузионной очистки водорода

Очищаемый технический водород через механи­ческий фильтр Ф и редуктор РД подают в печь с трубчатым во­дородным фильтром ПФ, который подогревают электронагревате­лем. Очищаемый газ нагревается и диффундирует из полости А через стенки трубок из палладиевого сплава в полость Б. Очи­щенный газ далее поступает в охладитель ОХЛ и через вентиль подается к потребителю. Часть водорода с концентрированным содержанием примесей удаляется из фильтра через трубку 1, ох­ладитель, ротаметр Р и клапан и подается в скруббер для сжигания. Давление очищаемого и чистого газов контролируется мановакууметрами MB. Перед началом работы установки через ее рабочий объем пропускают инертный газ, а затем откачивают до давления около 1 Па (10^-2 мм. рт. ст.) После включения нагре­вателя и прогрева трубчатого фильтра откачка отключается и на­чинается, подача водорода. Очищенный водород имеет температу­ре не выше 60 C.

Палладиевые фильтры обеспечивают содержание влаги в очи­щенном газе не болеe 4*10^-6 кг/м³,а кислорода — до 10^-6%, однако следует учитывать, они имеют высокую стоимость и ограниченный срок службы.

Не менее важным этапом про­изводства полупроводниковых при­боров и микросхем является очист­ка воды от примесей. Для промыв­ки деталей и собранных конструк­ций приборов после различных химических операций используют деионизованную воду, получаемую обработкой дистиллированной во­ды (конденсата) ионообменными смолами (ионитами).

Обработка ионообменными смолами основана на их способности связывать ионы растворимых в воде примесей в нерастворимые органи­ческие соединения (рис. ниже).

Схема очистки воды ионообмен­ными смолами:

1, 3 - катионитовая и анионитовая ко­лонки, 2 - дегазатор

Очищаемую воду последовательно пропус­кают через две колонки 1 и 3, заполненные смолами, соответственно по­глощающими катионы (катионитами) и связывающими анионы (анионитами). Процессы обмена катионов и анионов, называемые катионированием и анионированием, получили широкое распространение в производ­стве полупроводниковых приборов и микросхем для смягчения, обессоливания и обескремнивания воды. Для удаления углекислого газа после катионирования служит дегазатор 2, в котором очищаемая вода продувается противотоком воздуха.

Продолжительность рабочего цикла ионообменных смол определяет­ся их обменной емкостью, т.е. способностью к ионному обмену. После использования ионита до заданного предела обменной емкости необхо­димо восстановить его обменную способность, удаляя задержанные из обрабатываемой воды ионы и вводя взамен них ионы, которые он от­давал воде в период рабочего цикла. Таким образом, восстановление истощенного ионита является процессом ионного обмена, проводимого в обратном порядке. В качестве катионитов обычно применяют смолу КУ-2-82, а в качестве анионитов — АН-31 или ЭДЭ-10П. Выпускаются эти смолы в виде мелких гранул.

Основными показателями качества деионизованной воды являются ее удельное электрическое сопротивление и содержание органических веществ. Чем больше сопротивление и меньше содержание органичес­ких веществ, тем качество деионизованной воды выше.

Установки централизованной очистки воды позволяют получать деионизованную воду, удельное электрическое сопротивление которой не ниже 2 МОм • см. Выпускаемые промышленностью ионообменные установки централизованной очистки воды УЦ-2, УЦ-5 и УЦ-10 (соот­ветственно производительностью 2,5 и 10м³/ч) построены по типовой технологической схеме и изготовляются из унифицированных эле­ментов.

Для промывки кристаллов и пластин с электронно-дырочными переходами применяют воду с более высоким удельным сопротивлением (10—12МОм • см), получаемую дополнительной очисткой в финишных ионообменных установках УФ-250 и УФ-400 соответственно производительностью 250 и 400 л/ч. Кроме того, для финишной очистки воды ис­пользуют электроионитовые установки (например, УФЭ-250), принцип действия которых основан на одновременной очистке воды ионообмен­ными смолами и постоянным током.

Для контроля содержания частиц загрязнений в жидкостях (в том числе и воде) разработаны приборы серии ЛАМ (ЛАМ-1, ЛАМ-2-03, ЛАМ-2-0,2), отличающиеся минимальным размером регистрируемых частиц и расходом пропускаемой жидкости. Принцип действия этих при­боров основан на регистрации изменения освещенности при попадании частиц загрязнений в излучение многомодового гелий-неонового лазера. Результаты измерений передаются ЭВМ и обрабатываются. После стаби­лизации показаний прибора ЭВМ запоминает измеренные параметры, дату, время и номер подключенной точки (места измерения) и выводит эту информацию на цифропечать.