 |
20. правила фильтрования. Промывание осадков (промывание декантацией, перенесение осадка на фильтр, промывание осадка на фильтре).
|
|
|
|
20. правила фильтрования. Промывание осадков (промывание декантацией, перенесение осадка на фильтр, промывание осадка на фильтре).
· при отборе фильтрата для анализа лучше пользоваться складчатыми фильтрами, а при отборе осадка – обычными прямыми;
· осадок на фильтре должен занимать не более одной трети высоты воронки;
· для фильтрования тяжелых осадков следует пользоваться конусом для фильтрования;
· жидкость наливают на фильтр по стеклянной палочке;
· уровень жидкости должен быть на 3... 5 мм ниже края бумажного фильтра;
· нагретая жидкость фильтруется легче;
· можно ускорять фильтрование, применяя вакуум и воронку Бюхнера. При фильтровании под вакуумом следят, чтобы в приемной колбе не собирался избыток фильтрата, уровень которого не должен доходить до отростка, соединяющего колбу с вакуум-насосом. При сборке фильтровального прибора под вакуумом между приемной колбой и вакуум-насосом следует помещать буферную емкость;
· при фильтровании огнеопасных жидкостей рядом не должно быть открытого огня.
Промывание осадное на фильтре
При промывании осадка на фильтре придерживаются следующих правил:
1) Воду наливают на фильтр в таком количестве, чтобы она полностью покрывала осадок и не доходила до краев фильтра на 3-5 мм.
2)Каждую новую порцию воды выливают на фильтр не раньше, чем будет полностью профильтрована предыдущая.
3) Во избежание разбрызгивания наливать воду на фильтр нужно стеклянной палочкой.
Промывание нужно стремится провести возможно малым количеством жидкости. Это необходимо потому, что абсолютно нерастворимых веществ нет и каждый раз при промывании свежей порцией жидкости часть осадка переходит в раствор.
|
|
|
Для аморфных и студенистых осадков требуется больше жидкости при промывании, а для кристаллических меньшее количество жидкости.
Промывание осадка на фильтре
Когда весь осадок перенесен на фильтр, приступают к промыванию его на фильтре. Взамен стакана с фильтратом под воронку ставят чистый пустой стакан. Направляют струю промывной жидкости на воронку, обводя ею края фильтра. Обойдя фильтр по краю 2-3 раза, смывают осторожно вниз тонкий слой осадка, покрывающий верхнюю часть фильтра. Когда фильтр будет наполнен примерно наполовину, прекращают промывание и дают жидкости полностью стечь.
При промывании нужно соблюдать следующие правила: никогда не направлять струю промывной жидкости в середину; особенно тщательно промывать края фильтра; не наливать следующую порцию промывной жидкости, не дав полностью стечь предыдущей порции. Операцию промывания на фильтре повторяют 8-10 раз, после чего проверяют на полноту промывания. Для этого вынимают осторожно воронку из кольца, обмывают трубку воронки небольшим количеством воды и собирают 1-2 мл промывных вод в пробирку. К содержимому пробирки прибавляют соответствующий реактив, дающий осадок или окрашивание с теми примесями, от которых отмывают осадок.
Если образовался осадок или появилась окраска, повторяют промывание 2-3 раза и снова проводят проверку на полноту промывания.
Перенесение осадка на фильтр
Чтобы перенести весь осадок на фильтр, наливают в стакан промывную жидкость, взбалтывают и, не давая осадку осесть, переливают с осадком на фильтр до тех пор, пока на фильтре не окажется почти весь осадок. Эту операцию надо проводить особенно осторожно и следить за тем, чтобы не наполнить фильтр до краев, иначе осадок будет засасываться за фильтр и попадать в фильтрат.
Частицы осадка, оставшиеся на дне стакана, удаляют следующим образом. Вынимают стеклянную палочку из стакана и кладут ее на него так, чтобы она легла под носиком стакана, выдаваясь наружу у носика на 3-4 см. Затем берут стакан в левую руку, прижимая палочку к нему левым указательным пальцем, и наклоняют стакан над воронкой так, чтобы жидкость стекала, не разбрызгиваясь. В правую руку берут промывалку и направляют струю промывной жидкости на стенки и дно стакана, смывая на фильтр частицы осадка (рис. 33). В этом случае надо также внимательно следить, чтобы промывная жидкость не доходила до краев фильтра. Если проводится качественный анализ, на этом можно закончить перенос осадка на фильтр. В количественном анализе необходимо удалить и мельчайшие частицы. Для этого берут
кусочек беззольного фильтра, опускают его в стакан и при помощи стеклянной палочки тщательно протирают этим кусочком стенки и дно стакана, предварительно смочив их промывной жидкостью. Этот кусочек беззольного фильтра переносят на фильтр, находящийся в воронке, затем берут другой влажный кусочек беззольного фильтра, вытирают им стеклянную палочку и опускают этот кусочек также на фильтр. После этого стакан и стеклянную палочку тщательно просматривают на свет. Если обнаруживают частицы осадка, операцию с кусочком фильтра повторяют.
|
|
|
Рис. 33. Перенесение осадка на фильтр
Декантация - сливание жидкости с отстоявшегося осадка. Метод декантации очень часто применяют для промывания осадков.
Промывание осадка с применением декантации заключается в том, что осадок, подлежащий промыванию, заливают дистиллированной водой, предпочтительно горячей водой или специально приготовленной промывной жидкостью, взбалтывают при помощи стеклянной палочки, а затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость собравшуюся над осадком, осторожно при помощи стеклянной палочки сливают на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок остался в стакане. К осадку вновьдобавляют промывную жидкость и проделывают все, как в первый раз. Эту операцию проделывают несколько раз, после чего проверяют полноту промывания осадка. Для этого с конца кончика воронки берут несколько капель жидкости и проверяют содержится ли в ней отмываемые ионы.
Если ионы содержатся, то осадок промывают еще несколько раз. Когда осадок отмыт к нему добавляют еще некоторое количество воды, взбалтывают его, и, не давая отстоятся, по палочке переводят его на фильтр, через который сливали промытую жидкость. Эту операцию проводят до тех пор, пока весь осадок не перенесется на фильтр.
|
|
|
