Способы кристаллизации и применяемая аппаратура

Известны следующие способы кристаллизации: с удалением час- ти растворителя, с охлаждением или нагреванием раствора, комбини- рованные способы.

Частичное удаление растворителя производят его испарением, или вымораживанием. Испарение получило большее распространение. Его осуществляют в выпарных аппаратах, подводя тепло извне, через стенку. После достижения нужной степени пересыщения в тех же ап- паратах осуществляют и кристаллизацию. Способ называют изотерми- ческим. Отделение от маточного раствора и промывку кристаллов про- изводят вне аппарата - на фильтрах или центрифугах.

Кристаллизация с изменением температуры (изогидрическая) осуществляется при постоянном содержании в растворе растворителя. Пересыщение растворов чаще всего достигается их охлаждением в ап- паратах периодического или непрерывного действия, одиночных или многокорпусных, располагаемых ступенчато (каскадом). Охлаждаю- щий агент чаще всего вода, но можно использовать воздух или рассо- лы.

К комбинированным способом относятся: вакуум- кристаллизация, кристаллизация с испарением части растворителя в токе носителя и дробная кристаллизация.

При вакуум-кристаллизации испарение растворителя происходит за счет отдачи раствором своего физического тепла, которое расходу- ется на испарение части растворителя. Пары откачиваются вакуум- насосом. Температура поступающего горячего насыщенного раствора снижается до температуры кипения раствора, соответствующей давле- нию в аппарате. Процесс протекает адиабатически. Пересыщение рас- твора достигается в основном его охлаждением, так как концентрация при этом изменяется незначительно. Растворитель может испаряться не только за счет физического тепла раствора, но и за счет выделяющейся теплоты кристаллизации. Испарение с одновременным охлаждением

раствора и кристаллизацией происходит во всем объеме раствора. Это значительно уменьшает отложение кристаллов на стенках аппаратов.

Кристаллизация с испарением части растворителя в токе носителя (воздуха) происходит за счет перехода растворителя в движущийся не- посредственно над раствором воздух. Одновременно раствор охлажда- ется.

Дробная или фракционная. кристаллизация применяется при на- личии в растворе одновременно нескольких подлежащих извлечению веществ. При этом создают условия для последовательного осаждения различных веществ путем изменения температуры и концентрации раствора.

Процесс кристаллизации в промышленных условиях проводят в кристаллизаторах, которые по принципу действия подразделяются на аппараты: с удалением части растворителя, с охлаждением раствора, вакуум-кристаллизаторы, с псевдоожиженным слоем.

Для удаления части растворителя обычно используют выпарные аппараты-кристаллизаторы с принудительной циркуляцией раствора и выносной нагревательной камерой. Для снижения расхода тепла про- цесс осуществляют в многокорпусных установках.

Простейшие кристаллизаторы периодического действия с охлаж- дением раствора представляют собой цилиндрические вертикальные аппараты с охлаждающими змеевиками (или рубашками) и механиче- скими мешалками для перемешивания раствора. Такие аппараты не- редко располагают каскадом, соединяя последовательно для увеличе- ния времени пребывания раствора в установке.

Одним из наиболее распространенных механических кристалли- заторов является барабанный вращающийся кристаллизатор с водяным или воздушным охлаждением, представляющий собой вращающийся барабан, установленный под небольшим углом к горизонту.

Башенный кристаллизатор выполняют в виде градирни - деревян- ной открытой башни-шахты, имеющей воздушное охлаждение. Горя- чий раствор разбрызгивается внутри башни специальными распылите- лями.

Кристаллизаторы со взвешенным слоем предназначены для полу- чения крупнокристаллического и однородного по размеру продукта. Кристаллизация в псевдоожиженном слое проводится или с удалением части воды испарением или охлаждением раствора до его пересыще- ния.

Большую группу аппаратов составляют вакуум-кристаллизаторы, в которых раствор охлаждается вследствие адиабатического испарения части растворителя. На испарение жидкости расходуется физическое

тепло раствора, который при этом охлаждается до температуры, соот- ветствующей его температуре кипения при данном остаточном давле- нии. Вакуум-кристаллизаторы отличаются большой производительно- стью, просты по конструкции, выгодны с энергетической точки зрения, не имеют громоздкого привода, могут изготовляться из любых, в том числе обладающих малой теплопроводностью, материалов. В качестве вакуум-насосов для кристаллизационных установок обычно применя- ют эжекторные пароструйные насосы или так называемые пароэжек- торные блоки, последнюю ступень которых иногда подключают к во- докольцевому насосу для обеспечения экономии пара и более устойчи- вой работы.

Существуют самые различные конструкции вакуум- кристаллизаторов периодического и непрерывного действия. Наи- большее распространение получили многокорпусные вакуум-

кристаллиза-торы, по- зволяющие наи-более экономично ис- пользовать тепло. Чтобы сделать установку более компактной, часто в од- ном корпусе размещают 3-4 ступени. При этом кристаллизатор обычно выполняют в виде гори-

Рис. 14.22. Горизонтальный многоступенчатый вакуум-кристаллизатор

1 - цилиндрический корпус; 2 - лопастная мешал- ка; 3 - перегородки; 4 - штуцер для выхода сус- пензии; 5 - оросительное устройство; 6 - штуцер для подвода раствора

зонтально расположен- ного цилиндра (рис.14.22). В каждой камере поддерживается свой постепенно повы- шающийся вакум.