 |
Обнаружение анионов второй группы
|
|
|
|
Предварительно определяют присутствие анионов второй группы. С этой
целью к 2—3 каплям испытуемого раствора добавьте 3—4 капли 2 н. раствора
азотной кислоты HNO3 и 2—3 капли раствора нитрата серебра AgN03 —
группового реагента. Выпадение осадка указывает на наличие анионов второй
аналитической группы. Если при этом осадок черного цвета, то что говорит о
присутствии сульфид-иона S2-. Добившись полного осаждения, осадок
отцснтрифугируйте и промойте его дистиллированной водой.
Растворение хлорида серебра и обнаружение хлорид-иона С1-. Полученный
осадок, который может содержать AgCl, AgBr, Agi2 и Ag2S, обработайте 1—2 мл
12-процентного раствора карбоната аммония (NН4)2СОз или таким же
количеством реактива Фаургольта. При этом хлорид серебра перейдет в раствор
в виде комплексной соли диаминоаргентахлорида [Ag (NН3)2С1]. Осадок
отделите центрифугированием. Центрифугат разделите на две части. К первой
части прибавьте несколько капель азотной кислоты, ко второй— иодида калия.
Помутнение раствора в первой и более интенсивное выпадение осадка во второй
части указывает на присутствие хлорид-иона.
Растворение бромида и иодида серебра и обнаружение бромид-и иодид-
ионов. К осадку после отделения хлорид-иона добавьте 4—5 капель 2 н.
раствора серной кислоты Н2SО4, и небольшое количество цинковой пыли.
Содержание пробирки нагрейте на водяной бане до полного прекращения
выделения газа. Осадок отцетрифугируйте (избыток цинка и свободное
cеребро). К центрифугату, содержащему бромид и иодид-ионы, добавьте
несколько капель хлорной воды и бензола. Смесь встряхните. По изменению
окраски раствора сделайте заключение о наличии бромид- и иодид-ионов.
|
|
|
Частные реакции анионов второй группы
В качестве примера рассмотрим реакции хлорид-иона С1-.
1. Нитрат серебра AgNO3 образует с анионом С1- белый творожистый осадок
хлорида серебра, нерастворимый в воде и кислотах. Осадок растворяется в
аммиаке, при этом образуется комплексная соль серебра [Ag (NНз)2]С1. При
действии азотной кислоты комплексный ион разрушается и хлорид серебра снова
выпадает в осадок. Реакции протекают в такой последовательности:
С1- + Ag+ (AgCl
AgCl + 2NH40H ([Ag (NНз)2]С1 + 2H20
[Ag (NНз)2]С1 + 2H+ (AgCl (+ 2NH4+
Общая характеристика анионов третьей группы
Ктретьей группе анионов относятся нитрат-ион NO3-, нитрит-нон NO2-, ацетат-
ион CH3COO-.
Катионы бария Ва+ и серебра Ag+ с аннонами этой группы осадкон кс
образуют. Группового реагента на анионы третьей группы нет.
Обнаружение анионов третьей группы
При наличии в испытуемом растворе сульфид-иона S2- его необходимо
предварительно удалить действием сульфата цинка ZnS04.
Обнаружение нитрит-иона NO2-. Возьмите 5—6 капель испытуемого
раствора, добавьте 2—3 капли 2 н. раствора серной кислоты H2S04, 4—5
капель 10-процентного раствора иодида калия KI и несколько капель
крахмального клейстера. Полученную смесь перемешайте. В присутствии нитрит-
иона NO2- появляется интенсивно-синее окрашивание раствора.
Обнаружение нитрат-иона NO3- в присутствии нитрит-иона NO2-. При
наличии нитрит-иона его необходимо, предварительно удалить. Для этого в
пробирку поместите 5—6 капель анализируемого раствора, добавьте несколько
кристалликов хлорида аммония NН4Cl и нагрейте до прекращения выделения газа
(N2). Возьмите 2—3 капли раствора дифениламина в концентрированной серной
кислоте и поместите их на фарфоровую пластинку или предметное стекло. Туда
же внесите на кончике стеклянной палочки небольшое количество
анализируемого раствора и перемешайте. В присутствии нитрат-иона NO3-
|
|
|
появляется интенсивно-синее окрашивание.
Обнаружение ацетат-иона СН3СОО- производится частными реакциями.
Частные реакции анионов третьей группы
В качестве примера рассмотрим реакции с нитрат-ионом NO3-
1. Дифениламин (C6H5)2NH с нитрат-ионом NO3- образует интенсивно-синее
окрашивание.
Опыт. На чистое и сухое часовое стекло поместите 4—5 капель раствора
дифениламина в концентрированной серной кислоте. Внесите туда же стеклянной
палочкой каплю испытуемого раствора и перемешайте. В присутствии аниона NO3-
появляется интенсивно-синяя окраска раствора вследствие окисления
дифениламина. Аналогичное окрашивание дает и анион NO2-.
Условия проведения опыта.
1. Окислители и иодид-ион I-, который может окисляться серной кислотой
до I2, мешают проведению реакции.
2. Анионы-восстановители S032-, S2- и др. также мешают открытию нитрат-
нона NO3-.
3. Для выполнения реакции лучше брать разбавленные растворы испытуемых
веществ.
Заключение
Установление присутствия тех или иных катионов в исследуемом растворе значительно облегчает обнаружение анионов. Пользуясь таблицей растворимости, можно заранее предсказать наличие в исследуемом растворе отдельных анионов. Например, если соль хорошо растворяется в воде и в нейтральном водном растворе обнаружен катион Ва2+, то этот раствор не может содержать анионы SO42-, CO32-, SO32-.
Определив предварительно присутствие отдельных групп анионов, обнаруживают их соответствующими групповыми и характерными для них реакциями. В зависимости от присутствия тех или иных анионов и катионов схемы анализа могут быть самыми различными. Например, водный раствор исследуемого вещества имеет нейтральную реакцию. При действии на отдельную
пробу его раствором соляной кислоты образуется осадок, который растворяется
в горячей воде. Это позволяет сделать вывод, что в растворе присутствует
катион Рb2+. Проверяют катион Рb2+ - частной реакцией с иодидом калия KI.
Далее обнаруживают анионы. Ими могут быть только анионы третьей группы, так
как только они образуют с катионом Рb2+ растворимые в воде соли.
Испытание на анионы первой группы. К 2—3 каплям нейтрального или
слабощелочного раствора добавляют 2 капли раствора хлорида бария. Если
|
|
|
осадок выпадает, то присутствуют анионы первой группы.
Испытание на анионы второй группы. 2 капли раствора подкисляют 2
каплями 2 н. раствора азотной кислоты и добавляют каплю раствора нитрата
серебра. Выпадение осадка указывает на присутствие анионов второй группы.
Испытание на анионы третьей группы. Если при испытании на анионы первой
и второй групп осадки не выпали, то, возможно, присутствуют анионы третьей
группы.
Анализ больших и малых количеств вещества
В зависимости от того, какие кол-ва в-ва анализируются, различают: микро, полумикро, макро количественный анализ.
Микро и полумикро методы позволяют применять грав-ий и объемный методы для анализа очень малых кол-в определяемого в-ва (около10 мг). Кроме того они позволяют экономить реактивы и время для анализа в-ва. Незаменимы в тех случаях, когда в распоряжении аналитика имеется незначительное кол-во в-ва.
Ех: анализ произведения искусства, исторических видов ценностей, используется в криминалистике.
|
|
|
