Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Методы титрометрического анализа




Титрометрический метод основан на изменении количества реагента, требующегося для завершения реакции, с данным количеством определяемого в-ва. Сущность метода состоит в том, что к в-ву А добавляется постепенно р-р реактива В известной концентрации. Добавление реактива В продолжается до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству реагирующего с ним определяемого в-ва А (А+В→АВ). Основоположник Гей-Люссак. Пример: HCl+NaOH→NaCl+H2O.

Химические реакции, используемые в титрометрическом анализе

1.Реакции нейтрализации – метод кислотно-основного титрования. Основание обычно титруют стандартными р-рами кислот, а кислоты р-рами оснований. Точку эквивалентности фиксируют с помощью кислотно-основных индикаторов и физико-химических методов или инструментальных методов.

2.Реакции окислительно-восстановительные – окислительно-восстановительный метод титрования. Используются при титровании неорганических восстановителей (ионы металлов, гидрохинона, аминохинонов, сахаров, щавелевой и других окислителей), а также при титровании неорганических окислителей (KMnO4), при титровании ненасыщенных органических соединений (нитро и азотных соединений хинонов).

Методы фиксации (эквивалентности): а) с помощью индикаторов (редоксиндикаторы); б) инструментальные (физико-химические методы).

3.Реакции осаждения – используют при титровании в-в, образующих в соответствующей фазе нерастворимые продукты (соли Ва, серебра, свинца, ртути и меди (II), галогениды, сульфаты, хроматы, гексацианы, ферраты (II), оксалаты). Точку эквивалентности определяют с использованием 4 методов.

4.Реакции комплексообразования – комплексометрическое титрование – определение точки эквивалентности с помощью специфических индикаторов. Реакции ионного обмена, реакции замещения, присоединения, конденсации.

Требования, предъявляемые к реакциям, используемым в титрометрическом анализе

1.В-ва, вступающие в реакцию, должны реагировать друг с другом в строго определенных количественных соотношениях (стехиометрических соотношениях).

2.реакция по возможности должна протекать быстро и до конца.

3.Посторонние в-ва, присутствующие в исследуемом продукте и переходящие вместе с основным компонентом в р-р, не должны мешать титрованию определяемого в-ва.

4.Точка эквивалентности должна фиксироваться резко и точно (например, цвет).

5.Реакции должны по возможности протекать при комнатной t-ре.

6.Титрование не должно сопровождаться побочными реакциями, искажающими результаты анализа.

Общие приемы титрования

Приемы: обратное, прямое, косвенное.

Прямое – простейший прием титрования. К определяемому в-ву А приливают точно известный объем реагента В. Точку эквивалентности определяют по резкому уменьшению концентрации в-ва А в р-ре, а сопровождающемуся изменению свойств р-ра (например, окраски р-ра).

Обратное – иногда по тем или иным причинам нельзя применять прямое титрование. В этом случае используется метод титрования по остатку или метод обратного титрования.

2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O Na3Co3+BaCO3+2NaCl

Косвенное – имеет несколько вариантов.

А) Титрование заместителя – к определяемому в-ву А прибавляют какой-либо вспомогательный реагент В, реагирующий с ним с выделением эквивалентного количества нового в-ва А1, а А1 затем отттитровывая стандартным р-ром В.

Б) Определение по содержанию продуктов реакции титрования.

В) Определение разности – используется при анализе смесей в-ва. Например, анализ смеси HCl и NaCl.

1. Сначала определяем суммарное содержание р-ра HCl и NaCl с помощью AgNO3.

2. Определяем содержание HCl методом кислотно-основного титрования.

Реверсивное титрование – р-ром определяемого в-ва титруют стандартный р–р реагента.

Методы кислотно-основного титрования (методы нейтрализации)

Методы нейтрализации позволяют количественно определить кислоты с помощью титрованных р-ров кислот и другого в-ва, реагирующие с кислотами и основаниями в стехиометрических соотношениях. Этими методами можно определять содержание многих солей, раздельно титровать смеси сильных, слабых и очень слабых кислот, а также смеси оснований и солей в неводных р-рах.

Графически процесс нейтрализации можно представить в виде кривой титрование, изображающей изменение рН титруемого р-ра по мере приливания к нему стандартного р-ра кислоты или щелочи. По оси ОХ – объем приливаемой кислоты и щелочи. По ОУ – рН.

Для сильных кислот и оснований точки эквивалентности соответствуют рН=7.

Кривые титрования позволяют проследить изменение рН р-ра в различные моменты титрования. Изучить влияние t-ры и концентрации реагирующих в-в на процесс нейтрализации. Установить конец титрования. Сделать правильный выбор индикатора.

Индикаторы кислотно-основного титрования

Индикаторы – в-ва, кот дают возможность с известной степенью достоверности установить конечную точку титрования. З. Ы. точка титрования и точка эквивалентности – не одно и то же.

Индикаторы бывают внутренние и внешние.

Внутренний индикатор – индикатор, кот во время титрования находится внутри титруемого р-ра.

Внешние индикаторы – те индикаторы, кот смешиваются с титруемым р-ром вне посуды отдельно на часовом стекле или пластинке или находится на индикаторной бумаге.

Индикаторы бывают обратимыми и необратимыми.

С помощью необратимых индикаторов можно наблюдать 1 раз, т.к. процесс титрования сопровождается необратимыми изменениями хим-ого состава и строения индикатора.

Индикаторы, образующиеся в процессе титрования, это в-ва, кот принимают участие в процессе реакции или образуются в процессе титрования.

Ех: восстановители перманганата калия KMnO4, избыток KMnO4 окрашивается в малиновый; титрование бромматом в кислом р-ре – цвет желто-бурый; титрование иодатом в соляном кислом р-ре, сопровождающееся выделением свободного иода и последующее его обесцвечивание.

Все индикаторы делятся на:

1) кислотно-основные индикаторы – они реагируют на рН р-ра (метилоранж и т.д.);

2) окислительно-восстановительные – ридоксиндикаторы – реагирующие на изменение окислительно-восстановительной потенциальной среды. К ним относятся аскорбиновая кислота, дифениламин, азокрасители;

3) комплексонометрические индикаторы (трилон Б, дихромовый черный,?? оранжевый);

4) адсорбционные индикаторы – индикаторы, реагирующие на изменение концентрации ионов, осаждаемых в виде малорастворимых соединений, т.е. осадков (иозин, флорасцин).

Радиоактивные, люминесцентные, флораресцентные, флотационные – из них наибольшее значение имеют радиоактивные. Хелиолюминесцентные –используются в окислительно-восстановительных реакциях (люминал, кселоксен)

 

Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...