Подготовка пробы пыли к комплексному анализу

Пробы пыли, подлежащие анализу, могут быть представлены в лабораторию в сухом или влажном виде, иногда даже в шламообразном состоянии в зависимости от способа улавливания.

Если проба сухая, то гигроскопическое ее состояние следует привести в равновесие с метеорологическими условиями воздуха в лаборатории. Для этого ее в рассыпанном состоянии выдерживают в течение 24–48 ч при той температуре и влажности воздуха, которые будут при анализе.

Если проба доставлена во влажном или шламообразном состоянии, то ее следует предварительно высушить до постоянной массы. Для этого пробу сушат сразу можно производить либо сразу, либо после удаления влаги отфильтровыванием. Температура сушки не должна превышать 100⁰С.

После предварительной обработки доставленного материала производят его основную подготовку, которая заключается в приготовлении навески, определении плотности материала, вакуумировании пробы, подборе дисперсионной среды и определении ее плотности и вязкости.

Отобранную пробу пыли сокращают до 800–1000 г. Для этого пыль высыпают на гладкий лист бумаги, растирают комки и тщательно перемешивают: собирают в виде конуса, набирают в лопатку, которую ведут снизу конуса вверх по его поверхности. Из лопатки пыль высыпают на вершину конуса так, чтобы она распределилась по всем его сторонам. После 3–4-разового перелопачивания по всей окружности основания конуса, пробу делят пополам в плоскости, перпендикулярной основанию конуса. Каждую половину снова насыпают в виде конуса, перелопачивают, как указано выше, и делят пополам. От каждого конуса отбрасывают по половине, а две оставшиеся смешивают и повторно делят. Эту операцию повторяют до тех пор, пока количество пыли в последних двух половинах разных конусов не составит вместе 5000 г. Дальнейшее сокращение пробы производится тем же способом, но конус квартуют. Пробу высыпают на гладкий лист через воронку, нижнее отверстие которой должно в первоначальный момент находиться вблизи плоскости листа. При нарастании конуса воронку плавно поднимают, не сдвигая в сторону. Затем лопаточкой придавливают вершину конуса. Полученный усеченный конус делят на четыре части крестообразным делителем из жести. Две противоположные четверти отбрасывают, а две оставшиеся перемешивают и снова подвергают квартованию. Перемешивание и квартование повторяют до тех пор, пока количество материала в пробе не уменьшится до 800–1000 г.

Среднюю пробу, если ее масса не превышает 1 кг, или сокращенную до 1 кг помещают в воздухонепроницаемую тару, в которой она хранится и транспортируется в лабораторию. Целесообразно использовать стеклянные сосуды с пробками, которые герметизируются парафином и изоляционной лентой. Перед проведением анализа пробу перемешивают методом накатки. Ее высыпают на гладкий лист бумаги размером 70×70 см, разравнивают и один край листа поднимают вертикально, пока пыль, перекатываясь, не достигнет противоположного края. Затем поднимают этот край и повторяют процесс перекатывания до тех пор, пока валик пробы не займет всю ширину листа. После этого перекатывание производят в перпендикулярном направлении. Процедуру повторяют не менее 5–6 раз. Из различных мест по длине образовавшегося валика берут шпателем пыль в сосуды с плотно притертыми пробками.

Для определения химического и минералогического состава отбирают 20–30 г пыли, дисперсного состава 50–100 г, насыпной плотности и угла естественного откоса 200–300 г, смачиваемости, слипаемости по 15–20 г, абразивности 200–300 г. Одновременно отбирают 200–250 г пробы в сосуд с пробкой, парафинируют и сохраняют на случай арбитражных анализов. На сосуды с пробами наклеивают этикетки с указанием наименования пыли, места и способа отбора пробы, даты, номера пробы.

Для получения сопоставимых результатов анализ должен проводиться из проб пыли, выдержанных в атмосфере воздуха определенной влажности. Перед проведением исследований пробу пыли помещают в бюксы и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 3–4 ч. Бюксы с сухой пылью закрывают крышками и хранят в эксикаторе, заполненном прокаленным силикагелем.