Синтез нанокристаллических материалов при помощи электронно-лучевого испарения.

Был разработан новый нанофазный метод подготовки системы сырья, с помощью электронно-лучевого нагрева испаряются материалы в инертных или реакционно-газовых средах. Эта система может производить в нанофазной форме широкое разнообразие материалов с минимальным загрязнением. Кроме того, возможности производства чистых металлов, в том числе огнеупорные материалы, система предназначена для производства сплавов и многокомпонентных. Положение электронного пучка и время выдержки задаются с помощью компьютера, что позволяет большой контроль над испарением условия. Результаты, полученные в современных показывают большое обещание для получения увеличился доходность и меньшие размеры зерна, чем обычно можно получить, когда нанофазные материалы производятся с использованием резистивный нагрев.

Описание системы.

Эта система испарения производит нанофазные порошков по хорошо известной методике конденсации газа, в которых материалы упаривают в контролируемой газовой окружающей среде. Электронный пучок используется для испарения исходного материала, в отличии от более общих резистивных нагревательных методов. Электрон отопление луч обеспечивает ряд важных преимуществ по сравнению с резистивным нагревом, в том числе способность испаряться большое разнообразие материалов, имеющих высокие температуры плавления или низкое давление пара и улучшить чистоту, потому что только. Материал испаряется значительно нагревается. Это вторая особенность также делает его можно испарить материалы в реактивных сред, таких как кислород. Это очень трудно в нагреваемых током систем из-за беспокойства по поводу возможного окисления. Источник испарения и в результате загрязнения нанофазного порошка. Схематический вид системы показан на рис. 1.6. Электронная пушка, которая изменена Пирсом, направляется под углом 45 ° по отношению к камере Майа.Она рассчитана для непрерывной работы при энергии пучка до 30 кВ и до 200 мА тока пучка.

Рис 1.6 Схема электронно-лучевой испарительной системы.

При большем электропитании, могут быть получены токи пучка до 500 мА. Компьютер используется для управления положениями времени выдержки пучка на различных должностях на очаге. В настоящее время, при испарении более одного материала, одновременно, отдельные скорости испарения контролируются путем изменения времени задержки луча на каждом материале. В качестве альтернативы, компьютерная программа также может быть модифицирована, чтобы ток пучка мог изменяться в каждой точке задержки. Дифференциальная накачка используется для поддержания давления в области оружия на более чем 10^-5 торр, а давление в области очага может быть больше, чем 1 торр. Чтобы получить этот перепад давления, луч проходит через два молибденовых отверстия диаметром 1,5 внутреннего см и длиной 5 см. Три пары магнитных линз используется, чтобы сосредоточиваться и отклонять луч через эти отверстия и на желаемую позицию в печи. Эти отверстия разделяют систему на три области: пистолетрегион, который закачивается с турбомолекулярного насоса со скоростью 360 л/с, промежуточная область закачивается с турбомолекулярного насоса со скоростью 2200 л / с, и основная область, что содержит печь. Основная область оснащена турбомолекулярным насосом, скорость откачки которого составляет 330 л/с, является клапаном с в процессе испарения.

На рисунке 1.7 показана область печи при одновременном испарении двух материалов. Испарительный "шлейф" отчетливо виден, как электронный луч. Поскольку луч переходит позиции гораздо быстрее, чем скорость затвора камеры, кажется, что будут два луча. Печка выполнен двух частей меди. Нижний кусок охлаждается водой. Верхняя часть может легко сниматься для очистки, а также может быть заменена таким образом, что множество источников. Конфигурации могут быть получены. Текущий дизайн может провести три исходных материалов, каждый примерно по размеру 3х3 см.

Рис 1.7 Вид электронного пучка при одновременном испарении двух материалов.

Чаша Фарадея также входит в печь для настройки луча на малой мощности. Несколько интересных нанофазных оксидов и нитридов были произведены в этой системе испарения. Система также продолжают разрабатываться, чтобы в будущем производить широкий спектр технологически важных сплавов и многокомпонентных нанофазных материалов. Изменения системы сбора порошка также в процессе, как проектирование и тестирование методы управления скоростью испарения.

Недавнее успешное производство γ -Al₂O₃ описано для демонстрации возможностей электронного пучка нанофазных материалов испарения системы. А1₂O₃ порошок, который, как полагают, имеют структуру γ-кристалла, был произведен испарением алюминия в среде кислорода высокой чистоты. Давление кислорода поддерживают между 0,15 и 0,2 Торр при испарении. Значительное падение давления произошло, когда материал начал испаряться, в результате реакции кислорода с алюминием. Это падение давления было компенсировано за счет увеличения скорости потока кислорода в камеру. Был использован пучок с напряжением 30 кВ, и ток пучка варьировали от 40 до 100 мА, приблизительно в течение времени одного часа испарения. В течение этого времени, приблизительно 350 мг порошка собирают в камере заполненной жидким азотом. Это, по оценкам, фактор, за счет которого получается более лучшее количество материала, по сравнению с резистивном методом нагрева[6].