 |
1.1. Учебные лаборатории. Методические указания по практической и лабораторной работе. Техника безопасности при работе в химической лаборатории
|
|
|
|
1. 1. Учебные лаборатории
1. Учебная лаборатория «Металлография».
Предназначена для проведения лабораторных и практических занятий по курсам: «Физическое металловедение», «Материаловедение».
Оснащение: металлографические микроскопы, твердомеры типа Роквелл и Бринелль, альбомы микроструктур, атласы микроструктур, наборы шлифов, диаграммы металлов, фотографии микроструктур, образцы, отпечатки слитков для макроисследования, образцы для макроисследования, переводные таблицы твердости, образцы изломов.
2. Учебная лаборатория «Термическая обработка».
Предназначена для проведения лабораторных и практических занятий по курсам: «Материаловедение», «Термическая обработка металлов и сплавов».
Оснащение: муфельные печи, металлографические микроскопы, твердомеры Роквелл и Бринелль, закалочные ванны, установка для торцевой закалки, альбомы микроструктур, наборы шлифов, фотографии микроструктур, диаграммы состояния, таблицы сравнений твердости Роквелла, Бринелля, Виккерса, плакат применения различных металлов в двигателях и конструкциях самолетов.
3. Участок подготовки шлифов.
Предназначен для подготовки образцов исследования металлографическими микроскопами по курсам: «Материаловедение», «Физическое металловедение», «Термическая обработка».
Оснащение: столы для приготовления шлифов, наборы шлифовальных шкурок, установки для полирования образцов, наборы травителей, вытяжной шкаф для травления образцов.
Методические указания по практической и лабораторной работе
Указания относятся к практической части лабораторной работы, мерам предосторожности и технике безопасности при ее выполнении.
|
|
|
Техника безопасности при работе в химической лаборатории
Работая в лаборатории, необходимо соблюдать меры предосторожности, придерживаясь следующих правил.
Общие сведения:
− запрещается входить в лабораторию в верхней одежде;
− работа в биохимической лаборатории допускается только в специальном халате, так как вероятна возможность загрязнения, порчи одежды при попадании на нее едких реактивов.
Обращение с реактивами:
− все концентрированные кислоты и щелочи должны находиться в вытяжном шкафу;
− все опыты с ядовитыми и неприятно пахнущими веществами проводить в вытяжном шкафу;
− наливать или насыпать реактивы следует только над столом;
− не следует оставлять открытыми банки с реактивами;
− пролитые или рассыпанные реактивы нужно немедленно удалить со стола, вытерев стол тряпкой и обмыв водой;
− пролитые концентрированные кислоты следует засыпать песком, затем собрать песок лопаткой. Облитое место необходимо облить раствором соды и вытереть тряпкой;
− при работе с органическими растворителями (спирты, эфиры, ацетон, бензин и др. ) нельзя определять вещество по запаху, т. к. может произойти отравление их парами;
− наполнение пипеток растворами органических растворителей, кислот, щелочей проводят только при помощи груши;
− внимательно следить за тем, чтобы реактивы (особенно кислоты и щелочи) не попадали на лицо, руки и одежду;
− не ходить по лаборатории с концентрированными кислотами, а наливать их только в определенном, отведенном для этого месте;
− не загрязнять реактивы во время работы (не путать пробки от склянок, содержащих разные реактивы; избыток взятого реактива не выливать обратно в склянку; пользуясь пипеткой, набирать каждый реактив только предназначенной для этого пипеткой, ни в коем случае не путать их);
|
|
|
− в случае попадания на кожу концентрированной кислоты облитое место нужно промыть большим количеством воды, а затем разбавленным раствором соды. При попадании растворов щелочей на кожу пораженное место нужно обмыть сначала разбавленной кислотой, а потом водой.
Закончив работу, привести рабочее место в порядок.
1. 2. Изготовление микрошлифов
Для микроанализа из испытуемого материала вырезают образец (микрошлиф) и путем ряда операций (шлифования, полирования, травления) доводят до такого состояния, когда при рассмотрении его в металлографический микроскоп выявляют неметаллические включения, мелкие поры, графит в чугуне (после шлифования и полирования) или микроструктуры (после шлифования, полирования и травления).
Микрошлиф – это специально подготовленный образец металла или сплава.
Изготовление металлографических шлифов состоит из вырезания образца, шлифовки и полировки.
Наиболее удобным считается микрошлиф с площадью поперечного сечения приблизительно 1 см2 и высотой 10…15 мм. Однако на практике часто изготавливают шлифы и других размеров. Если образцы имеют небольшие размеры, то для приготовления шлифа их зажимают в струбцины или заливают в легкоплавкие материалы (сплав Вуда, полистирол и т. п. ) (рис. 1).
Поверхность образца, на которой должен быть подготовлен шлиф, предварительно выравнивают путем обработки на абразивном круге с периодическим его охлаждением. Для удаления грубого рельефа и наклепа на поверхности образца, получающихся после обработки на абразивном круге, производится шлифовка бумажной шкуркой. Ее нужно начинать с более крупнозернистого материала, последовательно переходя к более мелкозернистому. Абразивными материалами, используемыми для изготовления металлографических шлифов, могут быть электрокорунд, карбид кремния, стекло и другие, которые наносятся на бумагу или ткань.
Рис. 1. Металлографические шлифы:
а – нормальные размеры шлифов;
б – шлиф, залитый легкоплавким сплавом; в – шлиф, зажатый в струбцину
Шлифовать образцы можно вручную, на неподвижной шкурке, или на шлифовальных станках. Ручная шлифовка – медленный и трудоемкий процесс, однако при нем меньше разогреваются образцы и как следствие – меньше искажается структура поверхности.
|
|
|
При ручной шлифовке шлифовальную бумагу кладут на толстое ровное стекло, либо на другую полированную поверхность. Шлиф необходимо плотно прижимать к бумаге и придавать ему возвратно-поступательное движение. При переходе от более грубой шлифовальной бумаги к менее грубой, необходимо очищать образец от абразива и менять направление шлифовки на 90°. Обработку на каждом номере бумаги заканчивают после исчезновения перпендикулярных рисок от шлифования на предыдущей бумаге. Для шлифования мягких металлов шкурку предварительно смачивают керосином или натирают парафином, чтобы избежать вдавливания в поверхность образца абразивных частиц (рис. 2).
Рис. 2. Рекомендуемый прием полирования шлифа
на полировальной установке:
1 – стол полировальной установки; 2 – диск;
3 – сукно; 4 – защитный кожух
После шлифования поверхности образца проводят полирование с целью устранения рисок, оставшихся от воздействия абразивных частиц. Полировать шлифы можно также вручную и на полировальных станках. На вращающийся круг станка либо на гладкую поверхность натягивают полировальный материал – фетр, сукно, драп, бархат и другие и смачивают водной суспензией тонкодисперсного абразива (окись алюминия, хрома, магния и др. ). Полировку заканчивают после исчезновения рисок от шлифовки на бумаге и при получении зеркальной поверхности шлифа (рис. 3).
Полированный образец промывают проточной водой и тщательно высушивают фильтровальной бумагой, прикладывая ее к шлифу, но, не вытирая ею.
При проведении вышеописанной механической полировки возникает некоторое искажение поверхностного слоя металла, поэтому в ряде случаев проводят электрохимическую полировку.
а б в
Рис. 3. Различная степень готовности микрошлифа:
а – подготовлен к более тонкой шлифовке;
б – требуется продолжение шлифовки на данном абразиве;
в – состояние поверхности микрошлифа после полировки
|
|
|
Приготовленный микрошлиф исследуют под оптическим микроскопом при небольшом увеличении с целью определения качества его изготовления, наличия и распределения неметаллических включений (графита, сульфидов, окислов и т. д. ).
Для исследования микроструктуры шлиф подвергают травлению. Перед травлением поверхность шлифа обезжиривают спиртом. Наиболее часто применяется травление методом избирательного растворения фаз. Он основан на различии физико-химических свойств отделенных фаз и пограничных участков зерен. В результате различной интенсивности растворения создается рельеф поверхности шлифа.
Для выявления микроструктуры применяются специально подобранные кислоты и щелочи различной концентрации, растворы солей. На поверхности шлифа происходит растворение одних фаз, окисление и окрашивание других. Химическое травление осуществляется путем погружения образца в травящий реактив или протирания образца с помощью тампона. Продолжительность травления чаще всего устанавливается опытным путем. В большинстве случаев признаком травления является потускнение поверхности, наступающее обычно через несколько секунд. После травления шлиф быстро промывают водой и сушат фильтровальной бумагой.
Если поверхность шлифа под микроскопом очень светлая и структура недостаточно выявлена, то шлиф недотравлен, и необходимо травление повторить. Если структура получена очень темной, шлиф перетравлен, и его необходимо вновь полировать, а затем травить.
Примеры рекомендуемых реактивов для выявления структуры различных металлов и сплавов приведены в таблице.
Таблица
|
|
|
