 |
Приборы, аппаратура, посуда
|
|
|
|
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации,
Г.Г. Онищенко
«» 2008 г.
Дата введения: с момента утверждения.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕЛАМИНА
В МОЛОКЕ И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ
Методические указания
МУК 4.1.2420-08
Настоящие методические указания устанавливают метод жидкостной хроматографии высокого разрешения для определения в пищевых продуктах массовых концентраций меламина в диапазоне 1,0-100 мг/кг и предназначены для органов и организаций Федеральной службы по налзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в порядке, установленном Правительством Российской Федерации, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и продуктов питания.
Краткая характеристика меламина
Общепринятое название: меламин.
Название по номенклатуре ИЮПАК: 1,3,5-триазин-2,4,6-триамин.
Синонимы: 2,4,6-триамино-1,3,5-триазин, цианурамид, циануротриамид, циануротриамин, цимел.
Структурная формула:
Рис. 1. Меламин
Эмпирическая формула: С3Н6N6. М.м. 126,15.
CAS номер: 108-78-1.
Физические свойства: бесцветное кристаллическое вещество, температура плавления 364ºС (с разл.), плотность D 1,571 г/см3; Растворим в воде (0,5% по массе при 20ºС, 4% при 90ºС, не растворим в органических растворителях.
В водных и щелочных растворах по мере увеличения температуры меламин гидролизуется последовательно до аммелина, аммелида и циануровой кислоты.
|
|
|
В промышленности меламин используют для получения меламино-формальдегидных и ионообменных смол, ингибиторов коррозии и др.
По токсичности меламин относится к 2-ой группе токсичности. В Российской Федерации не допускается наличие меламина в пищевых продуктах (менее 1 мг/кг).
Методика определения меламина в молоке и молокосодержащих продуктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Основные положения
Принцип метода
Методика основана на определении меламина в молоке и молочных продуктах методом обращеннофазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием диодно-матричного детектора или УФ-спектрофотометрического детектора с переменной длиной волны (длина волны 236 нм) после экстракции водным раствором трифторуксусной кислоты или смесью ацетонитрил-вода 50:50.
В качестве арбитражного метода используют метод ВЭЖХ с масс-спектрометрическим детектированием.
2.1.2. Метрологические характеристики метода, установленные для разных концентраций меламина в пробе
Таблица 1.
| Метрологические характеристики | Концентрация меламина в пробе | |
| 2,0 мг/кг | 20,0 мг/кг | |
| Границы относительной погрешности (показатель точности) (±δ), %, Р=0,95 | 13,10 | 7,65 |
| Стандартное отклонение повторяемости (σr), мг/кг | 0,37 | 2,15 |
| Предел повторяемости (r), мг/кг | 0,99 | 5,8 |
| Предел обнаружения, мг/кг | 1,0 | |
| Предел количественного определения, мг/кг | 5,0 | |
| Полнота извлечения веществ, % | 78,5 | 92,0 |
* - Метрологические характеристики рассчитаны для образцов с содержанием меламина 2,0 мг/кг и 20 мг/кг.
Реактивы
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии с коэффициентом пропускания на 220 нм не менее 95% или выше.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.
Гексансульфокислота, ос.ч.
Гидроксид натрия, ос.ч.
Кислота трифторуксусная >99,8%, х.ч., ГОСТ 18270-72, водный раствор с концентрацией 50%.
Лимонная кислота, ос.ч.
|
|
|
Меламин, >99,8%.
Метанол, ос.ч.
Натрий уксуснокислый, 3-водный, ГОСТ 199-68, х.ч.
Тест система Abraxis melamine plate kit, производства ООО «Стайлаб» или аналогичная.
Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостной хроматограф с насосом высокого давления с подачей растворителя от 0.1 до 5,0 см3/мин.;
Хроматографическая колонка с силикагелем, химически связанным с октадецилсиланом (ODS или C18), размер частиц 5 мкм, длина колонки 250 мм, внутренний диаметр колонки 4,6 мм или аналогичная.
Система ВЭЖХ-МС: масс-спектрометр Agilent MSD Trap SL «ионная ловушка» или аналогичная.
Спектрофотометрический детектор с переменной длиной волны и системой для сбора и обработки хроматографических данных Мультихром, версия 1,5х (Амперсенд, Россия) или аналогичной.
Микрошприц МШ-25 для жидкостной хроматографии или аналогичный.
Ультразвуковая установка, например, Ultrasonic Cleaner, CTBRAND, с частотой ульразвука 43-45 КНz или аналогичная.
Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-6С, ТУ 64-1-2451-78 или аналогичный.
Центрифуга с числом оборотов не менее 10000 об/мин или аналогичная.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,0001 г.
Блендер.
Колбы мерные наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336 с конусом 14/23 вместимостью 100 см3.
Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Пипетки 4-1-2 или 5-1-2, 4-2-10 или 5-2-10, 4-2-25 или 5-2-25 по ГОСТ 29227.
Вайл (емкость вместимостью 4-6 см3 с герметично завинчивающейся крышкой).
Фильтры беззольные ФО-ФС-15 «Синяя лента» по ТУ 2642-001-42624157-98.
Фильтры капроновые марки 0,45 мкм RC или аналогичные.
Допускается использование приборов и посуды с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в МУК.
Отбор проб
Для учета специфики отбора проб отдельных видов продуктов следует руководствоваться действующей нормативно-технической документацией на конкретную продукцию.
Подготовка к определению
|
|
|
