 |
В молоке и жидких молокосодержащих продуктах
|
|
|
|
Содержание меламина в образцах молока и жидких молокосодержащих продуктах рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:
| С = | m x Sобр.x Vобщ. |
| Sст. x Vвкола x M |
где:
С массовая концентрация меламина, мг/кг,
m масса внешнего стандарта меламина, введенного для калибровки, хроматографа, мкг,
Sобр площадь пика исследуемого компонента,
Sст средняя площадь пика внешнего стандарта меламина, введенного для калибровки хроматографа,
V общ общий объем анализируемой пробы, мкл (1200 мкл),
V вкола объем аликвоты, введенной в хроматограф, мкл (10 мкл),
М навеска пробы, г (1,0 г).
При указанных в методике параметрах и массе внешнего стандарта 0,1 мкг формула выглядит следующим образом:
| С = | 12 x Sобр |
| Sст |
В твердых молокосодержащих продуктах
Содержание меламина в образцах твердых молокосодержащих продуктах рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:
| С = | m x Sобр.x Vобщ.х Vэкстр |
| Sст. x Vал x Vвкола x mобр |
где:
С массовая концентрация меламина, мг/кг,
m масса внешнего стандарта меламина, введенного для калибровки, хроматографа, мкг,
S обр площадь пика исследуемого компонента,
S ст. средняя площадь пика внешнего стандарта меламина, введенного для калибровки хроматографа;
Vэкстр общий объем экстракта, мл (50 мл);
V общ общий объем анализируемой пробы, мкл (1200 мкл);
Vал аликвота экстракта, используемый для дальнейшего анализа пробы, мл (1 мл);
V вкола объем аликвоты, введенной в хроматограф, мкл (10 мкл);
mобр навеска пробы, г (10,0 г).
При указанных в методике параметрах и массе внешнего стандарта 0,1 мкг формула выглядит следующим образом:
| С = | 60 x Sобр |
| Sст |
Вычисления проводят до второй значащей цифры. За результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.
|
|
|
Оперативный контроль результатов измерений
Проверка приемлемости результатов параллельных определений
Хроматографирование проб проводят не менее двух раз, сравнивают отношение площади пика исследуемого вещества к площади пика внешнего стандарта меламина (М) и результат считают удовлетворительным, если эта величина не превышает 5%.
Допустимое расхождение между параллельными измерениями (R) определяют на основании предела повторяемости (r) (таблица 1):
R=0,01·(r, %) ´ 
, мг/кг
Если расхождение между параллельными определениями не превышает допустимого:
ê С (М)1- С (М)2 ê£ R
то среднее арифметическое принимают за результат анализа.
При превышении норматива R следует повторить измерения, используя новую пробу.
Контроль качества результатов измерений
Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
Образцами контроля являются рабочие пробы пищевых продуктов. Отбирают пробу и разделяют ее на 2 равные части. Одну из них оставляют без изменений, а к другой добавляют раствор стандарта меламина, такое количество, чтобы его массовая доля в пробе по сравнению с исходным значением увеличилась на 50-100%. Добавка должна вводиться в пробу перед началом пробоподготовки.
Обе пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результаты анализа исходной пробы (С (М)) и пробы с добавкой (С´ (М)). Определение проводят в одинаковых условиях, а именно: анализ проводит один аналитик, с использованием одного набора мерной посуды, реактивов, растворов и т.д.
Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности с использованием метода добавок состоит в сравнении результата контрольного определения, равного разности между результатом контрольного измерения пробы с добавкой (С´ (М)), пробы без добавки (С (М)) и величиной добавки (Сдоб(М)) с нормативом оперативного контроля (К). Решение об удовлетворительной погрешности принимается при выполнении следующего условия (при Р=0,95):
|
|
|
| С´ (М ) - С (М ) - Сдоб (М ) | ≤ К
Норматив оперативного контроля погрешности рассчитывают по формуле (Р=0,90):
К = 0,84 × (∆2 С´ (М ) + ∆2 С (М ) )1/2
При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют с использованием другой пробы.
Требования техники безопасности
При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
|
|
|
