Определение бихроматной окисляемости ускоренным методом

Определение бихроматной окисляемости может проводиться арбитражным и ускоренным методами. Оба метода являются титриметрическими. Ввиду сложности арбитражного метода определения ХПК, ниже мы приводим только ускоренный метод, который можно считать упрощенной модификацией арбитраж-ного. Приводимый метод вполне может быть реализован в полевых условиях или при отсутствии лабораторной базы (например, в производственных условиях) и пригоден для анализа сточных и загрязненных природных вод. Он нашел применение для постоянных ежедневных анализов, проводимых для контроля работы очистных сооружений, состояния воды в водоемах и др. Результаты определений, получаемые ускоренным методом, обычно несколько ниже, чем при анализах арбитражным методом, однако они хорошо воспроизводимы и коррелируют с его результатами. Воспроизводимость результатов, получаемых ускоренным методом, объясняется тем, что в одном и том же водоеме (сточной воде, технологической пробе и т.п.) присут-ствует практически один и тот же «букет» окисляемых органических соединений. Расхождения между результатами ускоренного и арбитражного методов могут быть значительными в тех случаях, когда в пробах присутствуют трудно окисляемые вещества – например, уксусная кислота, аланин, бензол и др. Практически же вводят коэффициент пересчета для корректи-ровки результатов ускоренного метода и их приведения (с некоторой погрешностью) к арбитражному. Главная особенно-сть ускоренного метода определения ХПК – повышенная концен-трация используемого раствора серной кислоты (применяется неразбавленная концентрированная серная кислота).В таких условиях не требуется специального нагревания пробы, т.к. ее температура повышается до необходимых значений за счет тепла, выделяемого при разбавлении серной кислоты. Именно в этом состоит основное отличие ускоренного метода от арбитражного, т.к. в последнем пробу необходимо кипятить более часа в серно-кислотном растворе бихромата калия. Это создает ряд преи-муществ ускоренного метода перед арбитражным, расширяет область его применения. Следует отметить, что при определении ХПК ускоренным методом окисление проводят без добавления катализатора – сульфата серебра. При этом несколько снижается точность анализа за счет неполного окисления части трудно окисляющихся органических веществ.

Ускоренный метод применяется при значениях ХПК не менее 50 мгО₂/л и не более 4000 мгО₂/л, при больших значениях пробу необходимо разбавить.

При необходимости выполняют консервацию пробы. В зависимости от целей анализа, определение ХПК можно прово-дить в нефильтрованной или фильтрованной пробе. В последнем случае пробу фильтруют через мембранный или бумажный фильтр.

1. В коническую колбу на 150–200 мл с помощью пипетки поместите пробу.

2. К пробе пипеткой добавьте 2,5 мл раствора бихромата калия.

3. К раствору добавьте содержимое капсулы (около 0,2 г) сульфата ртути (II).

4. К содержимому колбы, перемешивая раствор покачиванием, осто-рожно добавьте пипеткой концентрированную серную кислоту в коли-честве 7,5 мл на 1 мл пробы либо 15 мл на 5 мл пробы (в данной опера-ции температура раствора поднимается выше 100°С.)
5. Колбу выдержите 2 мин., после чего раствор охладите до комнат-ной температуры.

6. В колбу мерным цилиндром прилейте 100 мл дистиллированной воды.

7. В колбу добавьте 3–4 капли раствора ферроина.

8. Оттитруйте избыток бихромата раствором соли Мора с помощью пипетки или бюретки.

Принцип метода. Присутствующие в воде восстановители окисляются бихроматом калия в кислой среде в присутствии катализатора. Избыток бихромата калия титруют раствором железоаммонийных квасцов:

катализатор – сульфат ртути или серебра

При титровании определите объемы раствора соли Мора, расхо-дуемые в ходе анализа (V_A = V_AO – V_AK), и в холостом опыте (V_X = V_XO – V_XK).

Холостой опыт

Проведите холостой опыт, используя вместо пробы чистую дистил-лированную или бидистиллированную воду в том же количестве.

Вычисление результатов ХПК = (V_A- V_X)N∙8∙1000/V

где: V_A и V_X – объемы раствора соли Мора, израсходованного на титрование в холостом опыте и при анализе пробы соответственно, мл; N – концентрация титрованного раствора соли Мора, моль/л; V–объем анализируемой пробы сточной воды,мл; 8 – эквивалент кисло-рода.

Контроль точности анализа

Контроль точности анализа на бихроматную окисляемость проводят с помощью стандартного раствора, в качестве которого используют водный раствор бифталата калия (КС₈Н₅О₄) в концентрации 2,0824 ммоль/л (ИСО 6060). Потребление кислорода при использовании такого раствора в качестве пробы соответствует значению ХПК 500 мг О₂/л.