 |
Ехника перегонки с водяным паром
|
|
|
|
МЕТОДЫ ОБНАРУЖЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ЯДОХИМИКАТОВ
Энзиматический метод
Для обнаружения ядохимикатов в органах и тканях рыб и воде можно использовать групповой энзиматический метод по определению активности ацетилхолинэстеразы.
В настоящее время получил распространение метод Хестрина в модификации Эйдельмана, основанный на образовании из ацетилхолина (АХ) ацетгидроксамовой кислоты (АГК) после добавления гидроксиламина с последующим определением комплекса с хлорным железом, окрашенного в красный цвет.
Энзиматический метод пригоден для определения ФОС в воде. Он заключается в контактировании исследуемой воды с ферментом лошадиной сыворотки холинэстеразой. Для этого берут свежую лошадиную сыворотку, разбавленную 1:2 (можно использовать сухую лошадиную сыворотку), прибавляют воду, исследуемую на ФОС, добавляют 1 мл 0,2%-ного раствора ацетилхолина и инкубируют 30 минут при 37°. Остаточную активность фермента определяют фотоэлектроколориметрически по методу Хестрина; по степени угнетения фермента определяют содержание ядохимиката. Для этого строят калибровочный график угнетения активности холинэстеразы лошадиной сыворотки после контактирования последней с водой, содержащей известные концентрации ядохимиката. На оси абсцисс откладывают процент угнетения активности холинэстеразы, на оси ординат - содержание ядохимиката (в мкг/мл).
Вопрос № 38. Классификация токсических веществ, перегоняющихся с водяным паром.
Этот способ перегонки имеет очень важное значение для выделения и очистки органических веществ не только в лаборатории, но и на предприятиях химической промышленности.
Сущность метода заключается в том, что хотя многие вещества имеют температуру кипения гораздо выше температуры кипения воды, т.е. намного выше 100 0С, но при пропускании струи водяного пара эти вещества улетучиваются вместе с паром, а затем при охлаждении конденсируются вместе с сопровождающим их паром.
|
|
|
Вещество тем легче летит с водяным паром, чем выше парциальное давление его паров при температуре перегонки.
Чаще всего перегоняют с водой органические вещества, малорастворимые или нерастворимые в воде вещества. Смесь органического вещества с водой нагревается при пропускании водяного пара до тех пор, пока сумма парциальных давлений паров воды и органического вещества достигнет атмосферного давления, т.е. 760 мм ртутного столба:
Р1 + Р2 = 760 мм рт.ст.
При этом смесь закипает. Важно отметить, что смесь будет кипеть при температуре, ниже, чем температура кипения каждого из компонентов, то есть ниже 100 0С.
Следует отметить, что многие органические соединения имеют высокие температуры кипения (200-3000С) и при попытке очистить их простой перегонкой (см. выше) разлагаются, не достигнув температуры своего кипения. Метод же перегонки с водяным паром создает таким веществам “щадящий” режим, и они очищаются без разложения.
ехника перегонки с водяным паром
После того, как установка собрана, в колбу (1) заливают перегоняемую смесь, под парообразователь (4) подставляют электроплитку и включают обогрев. Зажим (8) на тройнике оставляют открытым вплоть до того момента, когда вода в паровике закипит и из тройника начнет вырываться струя пара. Тогда закрывают зажим (8), пар начинает поступать в перегонную колбу (1). Включают холодную воду, поступающую в рубашку холодильника (9), и ждут начала кипения смеси.
Если объем смеси велик, разрешается подставить вторую электроплитку под колбу (1), чтобы ускорить ее нагрев и не допустить чрезмерной конденсации пара и увеличения объема жидкости.
|
|
|
Начало перегонки отчетливо видно по конденсирующимся во внутренней трубке холодильника мутным каплям конденсата, которые через алонж (10) стекают в приемную плоскодонную колбу (11).
Перегонку прекращают, когда через холодильник пойдут прозрачные капли дистиллята, т.е. будет перегоняться чистая вода.
Метод перегонкис водянымпаромнашел широкое применение и в химико-токсикологическом анализе. С помощью этого метода производится изолирование большой группы ядовитых и сильнодействующихвеществиз биологического материала. К этой группевеществотносятся представители различных классовхимическихсоединений:синильная кислота, некоторыеспиртыалифатического ряда,альдегиды,кетоны, карболовые кислоты, галогенопроизводныеуглеводородовалифатического ряда,бензол,фенолыамино- и нитропроизводные ароматического ряда и некоторые другиевещества. Перегоняемые с водянымпаромвещества, имеющие токсикологическое значение (анабазин,никотин,ареколин,салициловая кислотаи др.), в химико-токсикологическом анализе изолируются из биологического материала с помощью других методов (подкисленнойводойили подкисленным спиртом).
ерегонка с водяным паром веществ, не смешивающихся или ограниченно смешивающихся с водой. Жидкости, не смешивающиеся друг с другом, образуют два слоя. При нагревании смеси такихжидкостейдавлениепаракаждойжидкостибудет таким же, как идавлениепараее в чистом виде, независимо от наличия другойжидкости. Каждаяжидкостьв смеси будет вести себя так, как будто отсутствует другаяжидкость.
В химико-токсикологических лабораториях для перегонкиядовитых и сильнодействующихвеществс водянымпаромприменяютаппарат, представленный на рис. 2.
Этот аппаратсостоит из парообразователя 1, колбы дляперегонки2, холодильника 3, приемника 4 и водяной бани 5.
В качестве парообразователя применяют металлический сосуд, имеющий стеклянную водомерную и пароотводную трубки. Через верхнее отверстие парообразователь заполняютводойприблизительно наполовину или на две третьи его объема. Затем верхнее отверстие парообразователя закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная предохранительная трубка. Нижний конец этой трубки опускают почти до дна парообразователя, а верхний (наружный) конец ее должен возвышаться над пробкой не менее чем на 50 см
|
|
|
Аппарат для перегонки с водяным паром, снабженный водоотделителем. В отличие отаппаратадляперегонкилетучихвеществс водянымпаром, применяемого в химико-токсикологическом анализе (см. рис. 2), вхимическихлабораториях для этой цели применяютаппараты, снабженные водоотделителями (брызгоуловителями). Этотаппаратотличается от приведенного вышеаппаратадляперегонкис водянымпаромналичием водоотделителя, расположенного между парообразователем и колбой дляперегонки(
|
|
|
