 |
Нитритометрическое титрование. Сущность метода. Титрант метода, его приготовление, стандартизация. Индикаторы метода (внешние, внутренние). Применение нитритометрии.
|
|
|
|
Броматометрическое титрование. Сущность метода. Титрант метода, его приготовление, стандартизация. Условия проведения титрования, определение конечной точки титрования. Применение броматометрии.
Броматометрия, или броматометрическое титрование, - метод определения восстановителей путем титрования стандартным раствором бромата калия KBrO3.
Сущность метода. В основе данного метода лежит полуреакция
BrO3- + 6e + 6H+ = Br- + 3H2O
Стандартный ОВ потенциал редокс-пары имеет довольно высокое значение. Поэтому бромат калия в кислой среде является сильным окислителем и способен окислять многие восстановители.
Титрант метода. В качестве титранта метода применяют водный раствор KBrO3, чаще всего с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. Титрант можно готовить по точной навеске кристаллического бромата калия марки «х.ч», высушенного до постоянной массы при ~ 1500С.
Для приготовления титранта растворяют около 2,80г высушенного крист. бромата калия в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л и доводят объём колбы до метки.
Стандартизация титранта (стандартизируют йодометрическим методом).
В колбу с притертой пробкой для титрования вносят 25 мл раствора бромата калия, прибавляют 100 мл дистиллированной воды, 5 мл раствора хлороводородной кислоты. Колбу закрывают пробкой и встряхивают. Затем добавляют раствор, полученный смешиванием 2г крист. KJ с 10 мл дист. воды. Колбу затем закрывают, и оставляют на 5 минут в темное место, чтобы прошла реакция:
KBrO3 + 6KJ + 6HCL = 3J2 + KBr + 6KCl + 3H2O
Образовавшийся свободный йод титруют стандартным раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора.
Так как окраска образующегося брома недостаточно интенсивна, чтобы отметить КТТ, броматометрическое титрование ведут в присутствии индикаторов, таких как метолового оранжевого, метилового красного, которые в кислой среде окрашивают титруемый раствор в красный цвет.
|
|
|
Условия проведения титрования.
Влияние кислотности раствора – броматометрическое титрование рекомендуется проводить в сильнокислой среде.
Влияние температуры – ОВ реакции с участием бромат-ионов часто протекают медленно, поэтому для увеличения скорости реакций растворы нагревают до ~700С.
Влияние катализаторов – реакции в ряде случаев ускоряются в присутствии солей ртути(II).
Броматометрическое титрование применяется для определения олова(II), железа(II), мышьяка(III), пероксида водорода, нитритов, тиоцианатов, в количественнорм анализе мышьяксодержащих фарм.препаратов.
Бромометрическое титрование. Сущность метода. Титрант метода, его приготовление. Применение броматометрии.
Бромометрия, или бромометрическое титрование – метод определения восстановителей с применением в качестве реагента, взаимодействующего с определяемым веществом, раствора брома Br2. Метод является фармакопейным.
Сущность метода. В основе данного метода лежит полуреакция:
Br2 + 2e = 2Br-
Титрант метода. Так как растворы брома неустойчивы и очень токсичны, в качестве титранта не применяются. Источником брома является бромат-бромидная смесь (KBrO3 + KBr). Бром, который образуется в последствии взаимодействия вступает в реакцию с определяемым веществом.
Применение броматометрии. Метод применяется для определения различных органических веществ, в том числе фармацевтических препаратов – мезатона, резорцина, салицилатов, стрептоцида, а также аминобензойных кислот – анилина, фенола и т.д.
Нитритометрическое титрование. Сущность метода. Титрант метода, его приготовление, стандартизация. Индикаторы метода (внешние, внутренние). Применение нитритометрии.
|
|
|
Нитритометрия, или нитритометрическое титрование, - метод количественного определения веществ с использованием титранта – раствора нитрита натрия NaNO2. Метод – фармакопейный, применяется в анализе различных веществ, в том числе многих фармацевтических препаратов.
Сущность метода. Метод основана использовании полуреакции, протекающей в кислой среде
NO2- + e + 2H+ = NO + H2O
Нитритометрическое титрование ведут в кислой среде.
Титрант метода. В качестве титранта используют водный раствор нитрита натрия NaNO2, чаще всего – с молярной концентрацией 0,5 или 0,1 моль/л.
Раствор сначала готовят с приблизительно требуемой концентрацией, а затем стандартизируют – в большинстве случаев по стандартному раствору сульфаниловой кислоты или перманганата калия.
Для приготовления 0,1 моль/л раствора титранта растворяют 7,3 г нитрита натрия в воде в мерной колбе на 1 л и доводят водой объём раствора до метки. Затем раствор стандартизируют или по сульфаниловой кислотой, или по перманганату калия, или по стрептоциду.
Стандартизация по сульфаниловой кислоте.
Стандартный раствор сульфаниловой кислоты готовят, растворяя точную навеску еэ в воде в присутствии гидрокарбоната натрия NaHCO3, чтобы образовалась водорастворимая смесь.
Реакция сульфаниловой кислоты с нитритом натрия в соляно-кислой среде с образованием соли диазония:
Индикаторы метода. В нитритометрии применяют две группы индикаторов: внутренние и внешние.
В качестве внутренних используют редокс-индикаторы –тропеолин00 (из красной в желтую), его смесь с метиленовым синим (из малиновой в синюю), нейтральный красный (красно-фиолетовый в синюю), метаниловый желтый и т.д.
В качестве внешних индикаторов обычно применяют иодидкрахмальную бумагу.
Применение нитритометрии. Нитритометрическое титрование применяется для определения как неорганических веществ – олова(II), железа(II), мышьяка(III), так и особенно в количественном анализе органических соединений,содержащих ароматическую аминогруппу, ароматические нитропроизводные, гидразидов, включая определение таких широко используемых препаратов как новокаин, анестезин, парацетомол, стрептоцид, левомицетин и т.д.
|
|
|
