 |
Листья, стебли, корзинки с остатками цветоносов длиннее 3 см.
|
|
|
|
Цельное сырье - не более 9 %.
Корзинки, изменившие окраску (потемневшие и почерневшие). Цельное сырье - не более 5 %.
Органическая примесь. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 3 %.
Минеральная примесь. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок - не более 0,5 %.
Тяжелые металлы. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок: эфирного масла - не менее 0,3 %, суммы флавоноидов в пересчете на рутин - не менее 1,2 %, экстрактивных веществ, извлекаемых водой, - не менее 18 %.
Определение эфирного масла проводят в соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах» (метод 1 или 2, навеска 15,0 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, время перегонки -2 ч, окраска полученного эфирного масла должна быть от голубой до синей).
Сумма флавоноидов
Приготовление растворов.
Раствор СО рутина. Около 0,05 г (точная навеска) СО рутина помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 85 мл спирта 70 % и нагревают на. водяной бане до полного растворения. Затем охлаждают, доводят объем раствора до метки тем же спиртом и перемешивают (раствор А СО рутина). Срок годности раствора 30 сут. при хранении в хорошо укупоренной упаковке, в прохладном защищенном от света месте.
|
|
|
1,0 мл раствора А СО рутина, 5 мл алюминия хлорида раствора 5 % в спирте 70 %, 2 капли уксусной кислоты разведенной, помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят спиртом 70 % до метки, перемешивают (раствор Б СО рутина).
Алюминия хлорида раствор 5 % в спирте 70 %. 5,0 г алюминия хлорида растворяют в 40 мл спирта 70 % в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают. Срок годности раствора 3 мес.
Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 1,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл спирта 70 % и взвешивают с погрешностью ± 0,01 г. Колбу присоединяют к обратному холодильнику, нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин, периодически встряхивая для смывания частиц сырья со стенок. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, взвешивают с погрешностью ± 0,01 г и при необходимости доводят содержимое колбы спиртом 70 % до первоначальной массы. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр, смоченный тем же спиртом, отбрасывая первые 10 мл фильтрата (раствор А испытуемого раствора).
3,0 мл раствора А испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл алюминия хлорида раствора 5 % в спирте 70 % и через 10 мин — 2 капли уксусной кислоты разведенной, доводят объем раствора спиртом 70 % до метки и перемешивают (раствор Б испытуемый раствор).
Оптическую плотность раствора Б испытуемого раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 3 мл раствора А испытуемого раствора, 2 капель уксусной кислоты разведенной, доведенный спиртом 70 % до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл.
|
|
|
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Б СО рутина в таких же условиях. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 1 мл раствора А СО рутина, 2 капель уксусной кислоты разведенной, доведенный спиртом 70 % до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл.
Содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин в абсолютно сухом сырье в процентах (А) вычисляют по формуле:
где A - оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;
А0 - оптическая плотность раствора Б СО рутина;
а - навеска сырья, г;
а0 - навеска СО рутина, г;
Р - содержание основного вещества в СО рутина, %;
W— влажность сырья, г.
Допускается содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин вычислять с использованием удельного показателя поглощения комплекса рутина с алюминия хлоридом по формуле:
где А - оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;
- удельный показатель поглощения раствора при длине волны 415 нм, равный 248;
а - навеска сырья, г;
W - влажность сырья, %.
Экстрактивные вещества. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных препаратах» (метод 1, экстрагент — вода очищенная).
Примечание. Определение эфирного масла, суммы флавоноидов в пересчете на рутин проводят в сырье, предназначенном для производства лекарственных растительных препаратов (пачки, фильтр-пакеты); определение экстрактивных веществ, извлекаемых водой, проводят в сырье, предназначенном для производства лекарственных растительных препаратов (пачки, фильтр-пакеты); определение эфирного масла проводят в сырье, предназначенном для получения препаратов со значительным содержанием эфирного масла.
Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного cырья и лекарственных растительных препаратов».
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».
|
|
|
