Измерение массовой концентрации общего железа с ортофенантролином
3.1. Сущность метода Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3-9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95 находится в пределах 0,01-0,02 мг/дм3. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Фотоэлектроколориметр различных марок. Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см. Плитка электрическая. Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50 и 1000 см3. Пипетки мерные без делений, вместимостью 10, 25 и 50 см3 ипипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см3 вместимостью 1, 2 и 5 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу. Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, вместимостью 150-200 см3. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Ортофенантролин. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор. Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.). 3.3. Подготовка к анализу 3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина 0,1 г моногидрата ортофенантролина (C12Н8N2×H2O), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склянке с притертой пробкой. 1 см3 этого реактива связывает в комплекс 0,1 мг железа.
3.3.2. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина 10 г солянокислого гидроксиламина (NH2OH×HCl), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3. 3.3.3. Приготовление буферного раствора 250 г уксуснокислого аммония (NН4С2Н3O2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды. Добавляют 70 см3 уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм3 дистиллированной водой. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.1. 3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.2. 3.3.4; 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.4. Проведение анализа Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм3 и никель в концентрации 2 мг/дм3. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4. При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа, разбавленный, до 25 см3 дистиллированной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Если при отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 см3 солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора и 1 см3 раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до 50 см3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.
Окрашенный раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре ( Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику. В присутствии полифосфатов 25 см3 исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100-150 см3, прибавляют 1 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 15-20 см3. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют дистиллированную воду до объема примерно 25 см3 и доводят 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов). Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 см3 0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 см3 и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм3. Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм3 а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Воспользуйтесь поиском по сайту: ![]() ©2015 - 2025 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...
|