ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ — МегаЛекции
Главная | Обратная связь
МегаЛекции

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ




3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двух­валентного железа в области рН 3-9 с образованием комплекс­ного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интен­сивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восста­новление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение не­скольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм3. В этом ин­тервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95 находится в пределах 0,01-0,02 мг/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр различных марок.

Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.

Плитка электрическая.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вмести­мостью 50 и 1000 см3.

Пипетки мерные без делений, вместимостью 10, 25 и 50 см3 ипипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см3 вместимостью 1, 2 и 5 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.

Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, вместимостью 150-200 см3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому доку­менту.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Ортофенантролин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть ква­лификации чистые для анализа (ч. д. а.).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина

0,1 г моногидрата ортофенантролина (C12Н8N2×H2O), взвешен­ного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см3 дистил­лированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склян­ке с притертой пробкой. 1 см3 этого реактива связывает в ком­плекс 0,1 мг железа.

3.3.2. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина

10 г солянокислого гидроксиламина (NH2OH×HCl), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3.

3.3.3. Приготовление буферного раствора

250 г уксуснокислого аммония (NН4С2Н3O2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды. Добавляют 70 см3 уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм3 дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.1.



3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.2.

3.3.4; 3.3.5.(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Проведение анализа

Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концен­трацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм3 и никель в концентрации 2 мг/дм3. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4.

При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержа­щий не более 0,1 мг железа, разбавленный, до 25 см3 дистиллиро­ванной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Если при отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 см3 солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора и 1 см3 раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до 50 см3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.

Окрашенный раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре ( = 490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.

В присутствии полифосфатов 25 см3 исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100-150 см3, прибав­ляют 1 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 15-20 см3. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавля­ют дистиллированную воду до объема примерно 25 см3 и доводят 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.

Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 см3 0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 см3 и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией же­леза 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм3. Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм3 а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.

(Измененная редакция, Изм. № 2).





©2015- 2018 megalektsii.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.