Измерение массовой концентрации общего железа с 2. 2-дипиридилом

4.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концент­рации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дм³.

В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р =0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см³.

Пипетки мерные без делений, вместимостью 25 см³ н пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см³, вместимостью 1, 5 и 10 см³ 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

2,2-дипиридил ( -дипиридил).

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому доку­менту.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч. д. а.).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.1.

4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.2.

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.3. Приготовление 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина - по п. 3.3.2.

4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора - по п. 3.3.3.

4.3.5. Приготовление 0,1 %-ного раствора 2,2-дипиридила.

0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 см³ этилового спирта и разбавляют в 100 см³ дистиллированной воды.

4.4. Проведение анализа

Для определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см³ (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа) в мерную колбу вместимостью 50 см³. Прибавляют 1 см³ раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см³ ацетатного буферного раствора, 1,00 см³ раствора 2,2-дипириднла и доводят до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для пол­ного развития окраски. Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр ( =540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см, по отношению к дистиллированной во­де, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см³ рабо­чего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добав­ляют дистиллированной воды до объема примерно 25 см³. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм³. Оптиче­скую плотность измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую кон­центрацию железа в мг/дм³, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

4.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.

4.3.5; 4.4; 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855

ВЗАМЕН ГОСТ 4011-48

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 61-75	3.2; 4.2
ГОСТ 1770-74	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 2874-82	1.1
ГОСТ 3117-78	3.2; 4.2
ГОСТ 3118-77	2.2; 3.2
ГОСТ 3760-79	2.2; 3.2
ГОСТ 3773-72	2.2
ГОСТ 4212-76	2.3.1
ГОСТ 4478-78	2.2
ГОСТ 5456-79	3.2; 4.2
ГОСТ 6709-72	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 18300-87	4.2
ГОСТ 24104-88	2.2
ГОСТ 24481-80	1.1; 1.3
ГОСТ 25336-82	2.2; 3.2

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120

⇐ Предыдущая123

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: