Схемы установок для получения экстрактов сжиженными газами

Изучение процесса экстракции растительного сырья сжиженными газами имеет ряд трудностей, связанных с созданием специальной аппаратуры, позволяющей проводить экспериментальные работы в условиях избыточного давления (3 — 7 МПа).

В настоящее время в нашей стране и за рубежом накоплен опыт создания оборудования для лабораторного изучения процесса экстракции растительного сырья сжиженными газами. Проиллюстрируем развитие лабораторной техники по экстракции сжиженными газами.

Схема лабораторной установки для экстракции растительного сырья сжиженными газами, температура и давление которых может регулироваться, показана на рис. 8.

Установка работает следующим образом: в экстрактор 4 загружается растительное сырье в специальной перфорированной кассете. После герметизации аппарата экстрактор 4 и промежуточная емкость 2 с помощью подводящих трубопроводов заполняются жидким растворителем из термостатируемой, емкости 1. Уровень растворителя в экстракторе не должен превышать переливной воронки. По достижении критического уровня включается насос 3, который закачивает растворитель в экстрактор 4 из емкости 2. Через воронку происходит переливание мисцеллы в дистиллятор 5, из которого газообразный растворитель попадает в конденсатор 6, где он конденсируется и сливается обратно в экстрактор. Экстракт скапливается в 2 нижней части дистиллятора и периодически отбирается. По истечении времени экстракции отключают насос и снижают давление в аппарате до атмосферного. Производят замену кассеты с сырьем, и цикл работы повторяется.

Рисунок 8Схема лабораторной установки для экстракции жидкой двуокисью углерода:

1 — термостатируемая емкость для растворителя; — промежуточная емкость для жидкой двуокиси углерода; же не обеспечивают на- 3 — насос; 4 — экстрактор; 6 — дистиллятор; 6 — конденсатор

Технологическая схема промышленного производства С0₂-экстракта:

1 — компрессор: 2, 3 - фильтры силикагелевые; 4 — газгольдер; 5 — дезингератор;6, 9 — нории для сырья; 7 — бункер промежуточный; 8, II— весы; 10 — вальцовый станок; 12 — бункер загрузочный; 13 — экстракторы; 14, 16 — насосы; 15 — фильтры; 17 — ва­куум-насос; I8, 20 — емкости для растворителя; 19, 21 — конденсаторы; 22 — пленочный испаритель; 23 — сборник экстракта; 24 — фильтр; 25 — тара для экстракта; 26 — слив­ная емкость.

Литература:

Основная:

Основная:

1. Промышленная технология лекарств: Учебник в 2-х томах. / В.И. Чуешов, О.И.Зайцев, С.Т. Шебанова, М.Ю. Чернов; Под ред. проф. В.И. Чуешова. – Х.: МТК-Книга;Изд-во НФАУ, 2013. – 560 с.

Дополнительная:

1. Государственная Фармакопея РК и др. нормативная документация МЗ РК.

 

 

Тема №8: Составление материального баланса по абсолютному спирту. Рекуперация спирта.

Цель: изучить принцип составления материального баланса

Задачи обучения:

- углубить и закрепить знания по теме занятия;

- обучить навыкам составления технологических регламентов производства новогаленовых препаратов, проведения их стандартизации;

- выработать умение формулировать, обосновывать и излагать собственное суждение по обсуждаемому вопросу; вести дискуссию, отстаивать свою точку зрения;

- ознакомить студентов с нормативными документами, регламентирующими показатели стандартизации новогаленовых препаратов: ГФ РК, временные аналитические нормативные документы и др.;

- развить познавательную самостоятельность студентов, аналитическое мышление, умение обобщать знания, систематизировать, ранжировать приоритеты.

Форма проведения: работа в малых группах, дискуссия

Задания по теме:

1. Составить материальный баланс по абсолютному спирту

2. Провести рекуперацию спирта

Раздаточный материал:

По закону сохранения веса веществ количество (масса) исходных материалов, взятых для производства галенового препарата или готового лекарства, должно быть равно количеству (массе) полученных материалов (готовый продукт + побочные продукты + отбросы). Это положение может быть выражено следующим равенством:

 

g1=g2+g3+g4

 

где g\ - исходные материалы; g2 - готовый продукт; gz- побочные продукты; g4 - отбросы (всё в килограммах).

 

Однако на практике количество полученных материалов всегда меньше взятых количеств исходных материалов. Объясняется это тем, что при всяком производстве имеются материальные потери. Поэтому приведенное выше уравнение должно принять такой вид:

 

g1=(g2+g3+g4)+g5

 

где g5- материальные потери в килограммах.

Последнее уравнение называется уравнением материального баланса; под материальным балансом понимают соотношение между количеством исходных материалов, готового продукта, побочных продуктов, отбросов и материальных потерь.

Материальные потери имеют разное происхождение. Бывают потери механические, наблюдаемые чаще всего при отсутствии или недостаточной механизации перемещения перерабатываемых материалов (пролив, распыл, утруска, бой и т. п.). Могут быть физико-химические потери, например при извлечении (неполнота экстрагирования действующих веществ), фильтрации (потеря легколетучих растворителей при вакуум-фильтровании), выпаривании (потери эфирного масла и валериановой кислоты при сгущении под вакуумом вытяжки при производстве густого экстракта валерианового корня) и т. д. Возможны также потери химического порядка, чаще всего в результате неполноты реакции. Например, если реакция между мышьяковистым ангидридом и поташом не протекает полностью (вследствие несоблюдения теплового режима), получаемый при этом фаулеров раствор мышьяка будет содержать пониженное количество арсенита калия.

Материальный баланс имеет большое практическое значение, ибо в нем, как в зеркале, отражается степень совершенства технологического процесса. Чем он полнее составлен, тем, следовательно, детальнее изучена технология данного препарата; чем меньше в балансе разного рода потерь, тем правильнее проводится процесс производства. Наоборот, чем больше в балансе материальных потерь, тем меньше освоена технология данного препарата и тем больше в ней разного рода неполадок.

Материальный баланс может быть представлен в виде не только алгебраического уравнения, но также таблиц прихода и расхода материалов. В приходной части баланса приводятся количества материалов, введенных в производство, а в расходной части - количества получаемых материалов и потерь. Итоги приходной и расходной частей баланса должны составлять одну и ту же сумму.

Материальный баланс может быть изображен также в виде диаграммы.

Материальный баланс может быть составлен: 1) на одну стадию, операцию или загрузку; 2) на единицу времени (час, смена, сутки); 3) на единицу готового продукта (на 1000 или 100 кг). Первая форма составления баланса имеет место при периодическом технологическом процессе, причем из данных баланса можно исходить при составлении производственного регламента. Вторая форма материальных расчетов применяется при непрерывном процессе с целью установления количества сырья, расходуемого в течение часа (смены, суток), и количества получаемых при этом продуктов и потерь. Материальный баланс, составленный на 1000 или 100 кг готового продукта, удобен тем, что сразу дает расходные нормы на сырье.

В зависимости от особенностей сырья баланс на некоторые стадии производства ведут не только по массе материалов, но и по качеству их составных частей. Например, для растительного сырья - по экстрактивным веществам (включающим действующие вещества), влаге и нерастворимым сухим веществам, для спирта - по абсолютному спирту и воде. Необходимо указать также, что материальный баланс можно составлять по отношению не только ко всем материалам (суммарный баланс), участвующим в процессе, но и к какому-либо одному из них.

Пользуясь уравнением материального баланса, можно определить такие важные характеристики технологического процесса, как величины выхода, технологической траты, расходных коэффициентов, расходных норм.

Выход (η)-процентное отношение количества готовой продукции (g1) к количеству исходных материалов (g2):

 

Технологическая трата (ε) -отношение материальных потерь к весу исходных материалов, выраженное в процентах:

Расходный коэффициент. (Kpacx) - отношение суммарной массы исходных сырьевых материалов к массе полученного готового продукта:

Пользуясь расходным коэффициентом, нетрудно подсчитать необходимое количество исходных материалов - расходные нормы (Npacx), умножая цифры фармакопейной (или МРТУ) прописи на расходный коэффициент. Если технологический процесс сопровождается образованием отходов, которые перерабатываются на побочные продукты и отбросы, все перечисленные расчеты несколько усложняются. В этом случае выход и технологическая трата определяются не от массы сырьевых материалов, а в процентах от теоретического выхода:

Расходный коэффициент также рассчитывается как отношение теоретического выхода к массе готового продукта:

Рекупера́ция (от лат. recuperatio— «обратное получение») — возвращение части материалов или энергии для повторного использования в том же технологическом процессе. Рекуперация при обработке сырья называется десорбцией. Десорбция, как и другие процессы массопередачи, обычно обратима, а первичный процесс называется адсорбцией. Эти процессы широко применяются в химической промышленности при очистке и осушке газов, очистке и осветлении растворов, разделении смесей газов или паров, в частности при извлечении летучих растворителей из смеси газов (рекуперации летучих растворителей). Рекуперация жидких растворителей используется в производстве углеводородов, спиртов, простых и сложных эфиров и т. д. Процессы адсорбции и десорбции осуществляются на специализированных адсорбционных установках.

. Рекуперация экстрагентов из отработанного сырья

В отработанном лекарственном растительном сырье (ЛРС) - шроте остается от 2-х до 3-х объемов экстрагента по отношению к массе сырья. Этот экстрагент обязательно рекуперируют, т.е. извлекают различными методами и возвращают в производство.

Если на фармацевтическом предприятии нет водяного пара, как теплоносителя (что часто бывает на фармацевтических фабриках), то рекуперацию этанола из шрота проводят методом вымывания водой. С целью уменьшения потерь экстрактивных веществ и экстрагента из шрота предварительно отжимают экстрагент на прессе и полученную вытяжку используют в соответствующем производственном процессе. Шрот после пресса заливают водой и настаивают в течение 1,5 ч. При этом этанол диффундирует из сырья в воду. После чего со скоростью перколяции получают промывные воды. Их количество зависит от концентрации экстрагента.

Так, для рекуперации 70% этанола получают около 5 объемов промывных вод по отношению к сырью, для 40% этанола получают около 3-х объемов. Эти промывные воды, содержащие 5-30% этанола могут быть использованы для разведения крепкого этанола при приготовлении экстрагента.

На крупных фармацевтических заводах рекуперацию экстрагента из шрота проводят в перколяторах, после полного слива вытяжки, методом перегонки с водяным паром (Рис. 1.5). Для ускорения процесса рекуперации одновременно используют «глухой» и «острый» пар. «Глухой» пар подают в рубашку (1) перколятора (2) через штуцер (3). «Острый» пар поступает через нижний штуцер (4) и смешивается с сырьем (5). В результате такой подачи теплоносителя сырье быстро прогревается, этанол, содержащийся в сырье, закипает и удаляется из верхней части перколятора через патрубок (6) вместе с парами воды. Смесь паров спирта и воды направляется в теплообменник (7), из которого конденсат поступает в сборник отгона (8).

Полученный отгон используют как экстрагент если его концентрация соответствует требуемой. При других концентрациях отгон используют для приготовления экстрагента для сырья того же наименования, т.к. ароматические соединения сырья перегоняется вместе с этанолом. Рекуператы и отгоны, содержащие 30-40% этанола и выше могут быть укреплены и очищены ректификацией.

Схема рекуперации экстрагента из шрота методом перегонки с водяным паром

 

Настойки

 

Настойки (Tincturae) представляют собой окрашенные жидкие спиртовые, или водно-спиртовые извлечения из лекарственного растительного сырья, получаемые без нагревания и удаления экстрагента.

 

Настойки – старейшая лекарственная форма, введенная в медицинскую практику Парацельсом (1493-1541), не утратившая своего значения до настоящего времени. Они официнальны по ГФ ХI.

 

При изготовлении настоек из одной весовой части растительного сырья получают 5 объемных частей готового продукта, сильнодействующего сырья – 10 частей. В отдельных случаях настойки готовят 1:10 из сырья, не содержащего сильнодействующих веществ (настойка арники, календулы, боярышника) и в других соотношениях.

 

Настойки могут быть простыми, получаемыми из одного вида сырья и сложными, представляющими смесь извлечений из нескольких растений, иногда с добавлением лекарственных веществ. Для получения настоек чаще используют высушенный растительный материал, в некоторых случаях – свежее сырье.

 

5.6.1. Способы приготовления

Для приготовления настоек могут быть использованы способы:

Мацерация и ее разновидности.

Перколяция.

Растворение густых и сухих экстрактов.

. Перколяция

Перколяция (от лат. рercolatio – “процеживание через…”), т.е. процеживание экстрагента через растительный материал с целью извлечения растворимых в экстрагенте веществ. Процесс проводится в емкостях различной конструкции, называемых перколяторами-экстракторами лабораторный перколятор, перколятор-экстрактор. Они могут быть цилиндрической (а, в) или конической (б) формы (рис. 1.3), с паровой рубашкой (в) или без нее, опрокидывающиеся и саморазгружающиеся, изготовленые из нержавеющей стали, аллюминия, луженной меди и других материалов экстракторы различных конструкций. В нижней части перколятора имеется ложное дно (перфорированная сетка) (1), на которое помещают фильтрующий материал (2) (мешковина, полотно и др.) и загружают сырье. Цилиндрические перколяторы удобны в работе при выгрузке сырья, конические – обеспечивают более равномерное экстрагирование.

Перколяторы-экстракторы

Рис. 1.3. Перколяторы-экстракторы

 

Метод перколяции включает три последовательно протекающие стадии: намачивание сырья (набухание сырья), настаивание, собственно перколяция.

Намачивание (набухание) проводится вне перколятора. Чаще для этого используют мацерационные баки или другие емкости, из которых удобно выгружать замоченное сырье. Для намачивания используют от 50 до 100% экстрагента по отношению к массе сырья. После перемешивания сырье оставляют на 4-5 часов в закрытой емкости. За это время экстрагент проникает между частичками растительного материала и внутрь клеток, сырье набухает, увеличиваясь в объеме. При этом происходит растворение действующих веществ внутри клетки.

В производственных условиях намачивание может быть совмещено с настаиванием, но если сырье способно сильно набухать, стадию намачивания обязательно проводят в отдельной емкости, так как вследствие большого увеличения объема материала в перколяторе оно может сильно спрессовываться и вообще не пропустить экстрагент.

Настаивание – вторая стадия процесса перколяции. Набухший или сухой материал загружают в перколятор на ложное дно с оптимальной плотностью, чтобы в сырье оставалось как можно меньше воздуха. Сверху накрывают фильтрующим материалом, прижимают перфорированным диском и заливают экстрагентом так чтобы максимально вытеснить воздух. Возможна загрузка материала в мешок из фильтрующего материала, заполняющего весь объем перколятора. В верхней части мешок завязывают и кладут груз. Сырье заливают экстрагентом до образования «зеркала», высота слоя, которого над сырьем должен быть около 30-40 мм, и проводят настаивание 24-48 часов, время, в течение которого будет достигнута равновесная концентрация. Для многих видов сырья время настаивания может быть сокращено.

Собственно перколяция – непрерывное прохождение экстрагента через слой сырья и сбор перколята. При этом слив перколята и одновременная подача сверху экстрагента проводится со скоростью не превышающей 1/24 или 1/48 (для крупных производств) части используемого объема перколятора за 1 час. При этом насыщенная вытяжка вытесняется из растительного материала током свежего экстрагента и создается разность концентраций экстрагируемых веществ в сырье и экстрагент. Скорость перколяции должна быть такой, чтобы успевала произойти диффузия экстрагируемых веществ в вытяжку. При приготовлении настоек перколирование заканчивают получением пяти или десяти объемов (в зависимости от свойств сырья) вытяжки по отношению к массе загруженного сырья.

При получении настоек в промышленности с целью максимальной интенсификации экстрагирования в процесс перколяции вносят изменения. Часто вместо типичного перколирования используют настаивание, циркуляцию и их сочетание.

 

В одном из вариантов перколяции первую достаточно концентрированную вытяжку сливают отдельно, целиком спуская ее из перколятора. Затем перколятор заполняют свежим экстрагентом, который после настаивания в течение 3-6 часов сливают полностью. Полученную вторую вытяжку присоединяют к первой, а с сырьем проводят еще 1-2 подобные операции, пока не соберут требуемое количество вытяжки.

В другом случае в процессе настаивания проводят циркуляцию экстрагента в перколяторе-экстраткоре с помощью насоса, который подает вытяжку из нижней части в верхнюю. Такая циркуляция экстрагента проводится до равновесной концентрации. При этом время настаивания сокращается многократно. Далее проводят перколирование путем вытеснения чистым экстрагентом.

Полученные извлечения представляют собой мутные жидкости, содержащие значительное количество взвешенных частиц. Очистку извлечений проводят отстаиванием при температуре не выше 10°С до получения прозрачной жидкости. При этой температуре уменьшается растворимость экстрагированных веществ и поэтому в дальнейшем, в процессе хранения настоек при температуре 15°С, вероятность появления осадка невелика. После отстаивания в течение не менее 2 суток проводят фильтрование декантацией (т.е. без взмучивания осадка) и фильтруют от случайно попавших включений. Для фильтрации применяют фильтр-прессы, друк-фильтры, центрифуги. Нутч-фильтры использовать не рекомендуется из-за возможной потери экстрагента. Завершающей стадией процесса получения препаратов из сырья с клеточной структурой является рекуперация экстрагента из шрота, т.е. отработанного сырья.

1.6.1.3. Растворение густых или сухих экстрактов

Растворением сухих или густых экстрактов в спирте требуемой концентрации готовят небольшое число настоек. Этим методом получают настойку чилибухи, имеющей ядовитые, труднопорошкуемые из-за большой твердости, семена. При этом используют сухой экстракт. Растворением густого или сухого экстракта солодки готовят грудной эликсир. Технология получения настоек этим методом сводится к простому растворению в реакторе с мешалкой рассчитанного количества сухого или густого экстракта в спирте требуемой концентрации. Полученные растворы фильтруют. Данный метод характеризуется значительным сокращением времени получения настойки.

1.6.2. Стандартизация

В подавляющем большинстве настоек определяют содержание действующих веществ химическим (настойки, содержащие алкалоиды, дубильные вещества, эфирные масла, органические кислоты и др.) или биологическим (настойки, содержащие гликозиды сердечной группы и горькие вещества) методом. Если количество действующих веществ в настойках выше установленного предела или большей биологической активности, их разбавляют прибавлением чистого экстрагента или слабо концентрированной настойки. При содержании действующих веществ ниже нормы их укрепляют добавлением более концентрированной настойки.

К общим методам испытания настоек относят: проверку органолептических признаков, количественное определение спирта, экстрактивных веществ, тяжелых металлов, плотность.

Проверка органолептических признаков. Настойки должны быть прозрачными и сохранять вкус и запах тех веществ, которые содержатся в исходном лекарственном сырье.

Содержание спирта в настойках определяют одним из методов ГФ ХI:

а) дистилляционным;

б) по температуре кипения.

Плотность настоек определяют по методикам ГФ ХI, (вып.1, с.24):

а) с помощью пикнометра;

б) ареометром (денсиметром).

Сухой остаток (экстрактивные вещества) и тяжелые металлы в настойках определяют по ГФ ХI.

1.6.3. Хранение настоек

Настойки должны сохраняться в хорошо закупоренных склянках в месте защищенном от прямых солнечных лучей, при температуре 15°С. С течением времени могут появляться осадки и при соблюдении правил хранения – настойки «стареют». Это связано с изменением растворимости биологически активных веществ и образованием нерастворимых соединений, в результате взаимодействия присутствующих в настойках веществ. В осадке могут содержаться сахара, дубильные вещества, органические кислоты, пигменты, следы алкалоидов, гликозидов и др. настойки с осадком отфильтровывают и вновь стандартизуют. В случае соответствия числовых показателей требованиям ГФ их разрешается применять.

Настойки используют для приема внутрь и как наружные средства.

1.6.4. Классификация и номенклатура настоек

Все настойки можно разделить на две группы: простые и сложные.

Настойки простые

Все простые настойки чаще получают способом перколяции. При получении настоек в соотношении 1:5 с целью достижения полноты истощения сырья экстрагирование проводят с применением циркуляционного перемешивания с помощью центробежных насосов.

Литература:

Основная:

1. Промышленная технология лекарств: Учебник в 2-х томах. / В.И. Чуешов, О.И.Зайцев, С.Т. Шебанова, М.Ю. Чернов; Под ред. проф. В.И. Чуешова. – Х.: МТК-Книга;Изд-во НФАУ, 2013. – 560 с.

Дополнительная:

1. Государственная Фармакопея РК и др. нормативная документация МЗ РК.

⇐ Предыдущая1234

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: