Методика эксперимента и порядок выполнения работы

Расчет навески продукта: навеску исследуемого продукта берут из такого расчета, чтобы концентрация сахаров в полученном конечном растворе составляла 2-6 г/дм³.

Необходимую массу навески в граммах определяют по формуле

,

(1)

где с – концентрация сахаров в конечном растворе, равная 2-6 г/дм³;

V – объем используемой мерной колбы, см³;

а – предполагаемая массовая доля сахаров в исследуемом продукте, %.

Проведение испытания: В стеклянном стакане взвешивают навеску исследуемого продукта до четвертого знака после запятой. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, смывая стакан несколько раз водой. Количество воды для перенесения навески не должно превышать 120 см³. Органические кислоты, содержащиеся в навеске, нейтрализуют раствором углекислого натрия до рН 7,0, применяя для контроля универсальную индикаторную или лакмусовую бумагу.

После нейтрализации колбу с содержимым нагревают на водяной бане при температуре 80^оС в течение 15 мин. при частом взбалтывании. Затем охлаждают содержимое колбы до комнатной температуры и проводят осаждение веществ, мешающих определению сахаров.

Осаждение: К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют мерным цилиндром 7 см³ раствора уксуснокислого свинца, хорошо перемешивают и оставляют стоять 5 мин. Появление прозрачного слоя жидкости над осадком указывает на полноту осаждения, в противном случае вносят дополнительно по каплям раствор уксуснокислого свинца до появления прозрачного слоя жидкости.

Затем в эту же колбу для удаления избытка уксуснокислого свинца, вносят 18-20 см³ раствора фосфорнокислого натрия. Содержимое колбы взбалтывают и дают осадку отстояться 10 мин.

После отстаивания проверяют полноту осаждения осторожным приливанием по стенке горлышка колбы нескольких капель раствора фосфорнокислого или сернокислого натрия. При помутнении жидкости прибавляют дополнительно один из указанных выше растворов (1-2см³), затем содержимое колбы взбалтывают, дают отстояться и снова повторяют определение полноты осаждения избытка уксуснокислого свинца. При отсутствии помутнения в месте соприкосновения жидкостей содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

Определение массовой доли редуцирующих сахаров: в коническую колбу вместимостью 250 см³ последовательно вносят 25 см³ раствора Фелинга 1 и 25 см³ раствора Фелинга 2. Смесь нагревают до кипения и сразу же приливают пипеткой 50 см³ испытуемого раствора. Содержимое колбы снова доводят до кипения и кипятят 3 мин. По окончании нагревания выпавшему осадку оксида меди (I) дают отстояться. Раствор над осадком должен быть синим от избытка ионов меди. Если раствор над осадком обесцвечивается, то определение повторяют с меньшим точно измеренным объемом испытуемого раствора, с добавлением в реакционную колбу воды в таком объеме, который составил бы вместе с взятым количеством испытуемого раствора 50 см³.

Затем еще горячую жидкость фильтруют с помощью водоструйного насоса в колбу Бунзена через стеклянный пористый фильтр, избегая по возможности перенесения осадка на фильтр. Во избежание окисления меди (I) до меди (II) при соприкосновении с воздухом, осадок на фильтре и в колбе должен быть все время покрыт жидкостью. Осадок в колбе промывают несколько раз небольшими порциями горячей воды, давая каждый раз осадку осесть на дно и сливая горячую жидкость через фильтр. Окончив промывание, осторожно вынимают пористый фильтр и вставляют его в чистую колбу Бунзена для последующего фильтрования.

Затем растворяют осадок меди (I), для чего отмеривают цилиндром
20-50 см³ раствора железоаммонийных квасцов, вносят их небольшими порциями в коническую колбу с осадком, покрытым небольшим количеством воды. После растворения осадка в колбе жидкость сливают по палочке на стеклянный пористый фильтр, предварительно отсоединив водоструйный насос.

После растворения всего осадка коническую колбу и воронку промывают оставшимся раствором железоаммонийных квасцов и несколько раз небольшими порциями горячей воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра, и собирая все промывные воды в колбе Бунзена.

Пористый фильтр вынимают из колбы, а фильтрат сразу же титруют раствором марганцовокислого калия до неисчезающей в течение 30 секунд слабо-розовой окраски.

Определение массовой доли общего (инвертного) сахара: перед определением содержания общего сахара проводят инверсию сахарозы.

Инверсия сахарозы: Для этого 50 см³ фильтрата, получаемого по первому способу осаждения, пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 5 см³ соляной кислоты и взбалтывают. В колбу вставляют термометр и помещают в нагретую до 70⁰С водяную баню. Доводят температуру в течение 3 мин до 67-70⁰С и выдерживают раствор при этой температуре 5 мин.

Далее проводят испытание как приопределении массовой доли редуцирующих сахаров.

Обработка результатов

Расчет массовой доли редуцирующих сахаров: 1 см³ КМпО₄ с учетом поправочного коэффициента соответствует 10 мг меди. Объем КМпО₄, пошедший на титрование полученного раствора, необходимо умножить на 10 мг меди, полученное значение находят в колонке «медь, мг» в таблице А.1 Приложения А, затем напротив этого числа находят массовую долю редуцирующих сахаров (Х₁) в мг.

Расчет массовой доли общих сахаров: массовую долю общих сахаров определяют так же, как и редуцирующих. Объем КМпО₄, пошедший на титрование полученного раствора, умножить на 10 мг меди, полученное значение находят в колонке «медь, мг» в таблице А.1 Приложения А, затем напротив этого числа находят массовую долю общих сахаров (Х) в мг.

Расчет массовой доли сахарозы: массовую долю сахарозы (Х₂) в мг вычисляют по формуле

(2)

0,95 – коэффициент пересчета инвертного сахара в сахарозу.