Перманганатный метод определения общих сахаров

1.1 Приготовление раствора сернокислой меди (раствор Фелинга 1): 69,28 г сернокислой меди растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1 дм³.

1.2 Приготовление щелочного раствора калия-натрия виннокислого (раствор Фелинга 2): 346,0 г виннокислого калия-натрия растворяют при температуре нагревания 25-40⁰С в 400-500 см³ воды, прибавляют 100,0 г гидроксида натрия, растворенной в 200-300 см³ воды, перемешивают и доводят объем в мерной колбе до 1 дм³.

1.3 Приготовление раствора железоаммонийных квасцов: 86,0 квасцов растворяют в 400-500 см³ воды, осторожно прибавляют 50 см³ серной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают до 20⁰С, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки.

Раствор квасцов не должен содержать железа (II).При прибавлении к раствору железоаммонийных квасцов одной-двух капель раствора марганцовокислого калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин. Если розовая окраска сразу исчезает, снова добавляют марганцовокислый калий в количестве, необходимом для появления устойчивой слабо-розовой окраски.

1.4 Приготовление раствора марганцовокислого калия и определение его титра: 5,00 г марганцовокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³ и переливают в темную склянку. Через 8-14 дней раствор марганцовокислого калия фильтруют через фильтрующую воронку. 1 см³ такого с учетом поправочного коэффициента соответствует 10 мг меди. Для определения поправочного коэффициента берут 0,2483 г щавелевой кислоты, количественно переносят в коническую колбу, растворяют в 100 см³ воды и добавляют 2 см³ серной кислоты. Раствор нагревают до 80⁰С и тируют раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей в течение 30 с розовой окраски.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

(10)

где 25 – объем раствора марганцовокислого калия, соответствующий 0.2483 г щавелевой кислоты, см³;

V – объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование взятого раствора щавелевой кислоты, см³.

Фотоэлектроколориметрический метод определения общих сахаров

2.1 Приготовление раствора железосинеродистого калия: 10,00 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят до метки.

2.2 Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой концентрацией 450 г/дм³: 450 г NaOH растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды и оставляют стоять на 10 дней для оседания образовавшейся мути. Из отстоявшегося раствора после декантации готовят раствор 2,5 моль/дм³ NaOH. Для этого к 100 см³ раствора NaOH концентрации 450г/дм³ добавляют дистиллированной воды до 350 см³.

2.3 Приготовление стандартного раствора инвертного сахара.

Навеску предварительно высушенной в эксикаторе в течение трех суток сахарозы или сахара-рафинада массой 0,380 г растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 200 см³ с таким расчетом, чтобы общий объем был не более 100 см³. Прибавляют 10 см³ концентрированной соляной кислоты и проводят инверсию сахарозы по методу Бертрана. Нейтрализованный раствор доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 2 мг инвертного сахара в 1 см³.

Лабораторная работа №3

3.1 Стандартный раствор крахмала: в коническую колбу вместимостью 1 дм³ помещают 0,50 г крахмала и 20 см³ дистиллированной воды, перемешивают, добавляют около 600 см³ теплой (50°С) воды, нагревают колбу на водяной бане до 95°С, охлаждают струей водопроводной воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят водой до метки и перемешивают; в 1 см³ приготовленного раствора со­держится 0,5 мг крахмала.

Примечание: При приготовлении стандартного раствора крахмала, необходимо учитывать состояние этого вещества. Если крахмал является растворимым, то в данном случае Вы имеете дело с составной частью крахмала – амилозой, которая дает с йодом сине-фиолетовую окраску. Результаты по определению крахмала в исследуемых образцах будут неточными, так как не учтена вторая составная часть крахмала – амилопектин при построении градуировочного графика.

3.2 Раствор йода: в фарфоровую чашку помещают 1 г йода и 1,5 г йодида калия, добавляют 10 см³ дистиллированной воды и расти­рают пестиком до полного растворения йода, жидкость количе­ственно переносят в склянку с пришлифованной пробкой, добав­ляют около 200 см³ воды.

Примечание: При приготовлении раствора йода необходимо учитывать состояние КI, так как при неправильном хранении этой соли, выделяется в свободном виде йод, который повышает концентрацию йода в растворе.

ПРИЛОЖЕНИЕ В: