 |
Сушка в технологии сухих экстрактов. Конвективные сушилки.
|
|
|
|
Методы сушки делятся на конвективные, контактные, терморадиационные, сублимационные, высокочастотные.
Движущая сила процесса сушки — разность между упругостью пара растворителя над материалом (Ры) и парциальным давлением паров этого растворителя в воздухе в состоянии насыщения (Рп). Сушка протекает при Рм> Рп, при Рм = Рп заканчивается. Следовательно, чем больше разность (Рм- Рп), тем интенсивнее идёт процесс испарения. Равенство этих показателей (Рм = Рп) — устойчивая влажность материала, называемая равновесной.
Процесс сушки — тепломассообменный процесс, описывается уравнением массопередачи:
W = KF (Рм - Рп) *Т,
где W — количество испарившейся влаги, кг; К — коэффициент массопередачи, кг/Пам2с; F — поверхность раздела фаз, м2; Рм — давление паров влаги у поверхности материала, Па; Рп — парциальное давление паров в воздухе, Па; Т — время процесса, с.
Скорость сушки (V, кг/м2-с) определяется количеством влаги (If), испаряемой с единицы поверхности (/) высушиваемого материала за единицу времени.
В материале различают два вида влаги: свободную и связанную. Свободная влага удаляется по закону испарения с открытой поверхности, т.е. Рм» Рп. Связанную (капиллярными силами или силами химического состава) влагу удалить трудно, поскольку Рм «Рп в этом случае необходимо повышение рабочей температуры.
На фитохимических предприятиях для получения сухих экстрактов наиболее часто используют вакуум-сушилки контактного типа и конвективные распылительные сушилки.
Вакуум-сушилки. Вакуум при сушке так же, как и в процессе выпарки, используют для снижения температуры и увеличения скорости сушки, что способствует повышению качества экстрактов. Указанные вакуум-сушилки позволяют регенерировать органические растворители. К сушилкам контактного типа, в которых теплообмен осуществляют через обогреваемую поверхность, относятся полочные и вакуум-вальцовые сушилки. Полочные сушилки (сушилки Пассбурга) предложены давно, в настоящее время их используют редко на малотоннажных производствах.
|
|
|
Сушилка состоит из сушильного шкафа (1), имеющего несколько полых полок (2), конденсатора (3) и сборника отгона (4). Густой экстракт заливают на противни и устанавливают на обогреваемые полки. Пар подают как в рубашку сушилки, так и внутрь полок.
Сушилка состоит из корпуса (I) с рубашкой для обогрева стенок сушилки. Это предотвращает конденсацию вторичного пара на их поверхности. Внутри смонтировано два полых валка (2), вращающихся навстречу друг другу. Внутрь валка через полый вал подают пар, а с другой стороны отводят конденсат. В процессе вращения валков густой экстракт наносят на их поверхность тонким слоем, в результате обогрева валка из него за половину оборота испаряется влага. Недостатки указанных сушилок — сложность конструкции, необходимость их герметизации и относительно малая производительность.
Распылительные сушилки используют для получения сухих экстрактов из водных вытяжек. В распылительных сушилках одновременно протекает два процесса — выпарки и сушки. Извлечение распыляют на мелкие капли (диаметром 10-50 мкм), образующие туманное облако. Распылённая жидкость попадает в поток горячего воздуха, нагретого до 100-200 “С. Чем мельче капли, тем больше их поверхность, а чем больше поверхность, тем скорее идёт процесс выпарки.
Быстрота процесса сушки обусловлена не только большой поверхностью распылённой жидкости, но и повышенной температурой нагретого воздуха. При соприкосновении с нагретым воздухом из капли удаляется жидкость, а твёрдые частички улавливают в матерчатых фильтрах, которые периодически встряхивают с помощью механизма (7). Отработанный воздух удаляют по воздухопроводу (8) вентилятором (9). Сухой экстракт скребками на шнек (11) и выводят из сушилки.
|
|
|
Сублимационная (лиофильная) сушка — сушка материалов в замороженном состоянии. При таком методе сушки устранение влаги из материала происходит путём сублимации, т.е. перехода из твёрдого состояния в газообразное, минуя жидкое. Полученные лиофильной сушкой порошки гигроскопичны и легко растворимы. Этот метод сушки позволяет сохранить основные биологические свойства материалов и широко используется в производстве лекарственных препаратов, в том числе растительного происхождения. Сущность метода состоит в том, что при пониженном давлении из предварительно замороженного материала или раствора сублимируется лёд, превращающийся непосредственно в пар. Процесс сублимации состоит из трёх периодов: предварительного замораживания, сублимации льда и удаления пара, удаления связанной влаги при температуре выше 0 С.
•Важное достоинство сублимационной сушилки — сушка термолабильных препаратов непосредственно из растворов без предварительного концентрирования.
•Недостатки сублимационной сушилки — громоздкость и сложность оборудования (необходима тщательная герметизация)
Производство фламина.
Фламин содержит смесь флавоноидов.
Сырьё — цветки бессмертника песчаного (Flores Helychrysiarenarii). Бессмертник песчаный [Helichrysum arenarium (L.) Moench.] — многолетнее травянистое растение семейства сложноцветных высотой 15-30 см. Всё растение беловато-войлочноопушённое, цветочные корзинки жёлтые, собраны в щитковидные соцветия. Растение цветёт с конца июня до сентября. Собирают не вполне распустившиеся щитки. Растение встречается в степях на песчаных почвах, по солнечным склонам, широко распространено в степных районах Европейской части России, Предкавказья, Средней Азии и Южной Сибири. В западных районах России иногда произрастает в лесостепной и лесной зонах (в сухих сосновых борах).
Химический состав. В цветках бессмертника содержатся флавоновые гликозиды, относящиеся к флавонам, флавонолам, флаванонам, халконам, а также стерины, эфирные масла, смолы, фенольные соединения. В смеси флавоноидов обнаружены кемпферол, апигенин, салипурнозид, изосалипурнозид и другие вещества.
|
|
|
Применение. Фламин оказывает желчегонное и противовоспалительное действия, назначают при холецистите, холангите. Вып.т в таблетках по 0,05 г.
Технология.
1.Экстракция. Грубо измельчённые (или не измельчённые) цветки бессмертника песчаного экстрагируют 50% этиловым спиртом методом противоточной экстракции в батарее из шести лерколя-торов. Загруженное в головной экстрактор сырьё настаивают 5 ч, затем вытяжку сливают со скоростью 1/5 полезного объёма экстрактора в час.
2.Выпарка. Выпарку осуществляют в вакууме на роторном испарителе до 1/5 первоначального объёма, что приводит к отгонке этилового спирта и получению концентрированного водного остатка. В результате выпарки происходит замена растворителя (50% спирта водой), в результате балластные вещества (смолы, фитостерины) отделяются от флавоноидов [балластные вещества не растворимы в воде, а флавоноиды растворимы в тёплой (55-60 "С) воде).
3.Фильтрация. Тёплый раствор отфильтровывают через обогреваемый нутч-фильтр и освобождают от осадка неполярных балластных веществ.
4.Экстракция жидкость-жидкость. Предварительно готовят экстрагент — смесь этилацетата и спирта в соотношении 9:1. Спирт увеличивает растворимость флавоноидов в этилацетате, поэтому увеличивается коэффициент распределения при сочетании фаз вода-этил ацетат. Ранее процесс экстрагирования осуществляли в аппарате с мешалкой при перемешивании в течение 5—10 мин и последующем отстаивании в течение 2 ч, проводили 6-7 экстракций. Экспериментально показано, что для проведения процесса жидкостной экстракции целесообразно использование непрерывно действующего противоточного насадочного горизонтального экстрактора Гончаренко. При использовании секционного экстрактора Гончаренко (длина 4,7 м, диаметр 0,2 м) время экстракции сокращается в 4 раза, выход гликозидов достигает 95%. Этилацетатные извлечения отстаивают, тщательно отделяя водный слой.
|
|
|
5.Выпарка. На роторной плёночной установке в вакууме отгоняют этилацетат до получения густого остатка, который передают в таблетный цех (если таблетки фламина изготавливают на этом же предприятии) или на сушку.
6.Сушка. Густой остаток сушат в полочной вакуум-сушилке до остаточной влажности не выше 5%. Сухой порошок фламина можно получить и на роторном плёночном вакуум-выпарном аппарате при использовании роторов с шарнирно закреплёнными лопастями (скребками). Сухую массу измельчают до получения однородного порошка фламина.
Фламин представляет собой жёлтый негигроскопичный порошок с содержанием флавоноидов 95% и более, со слабым специфическим запахом и горьким вкусом. Фламин растворим в 50% и 96% этиловом спирте, плохо растворим в воде, практически не растворим в хлороформе, бензоле и дихлорэтане.
Общий выход препарата составляет приблизительно 70% от содержания флавоноидов в сырье. Количественное определение флавоноидов в сырье осуществляют массометрическим методом, применяя вышеизложенную очистку флавоноидов.
Совершенствование технологии может обеспечить комплексное использование сырья для получения фламина и сухого экстракта бессмертника, содержащего полисахариды. Для этого цветки бессмертника экстрагируют кипящей водой, к охлаждённой вытяжке добавляют расчётное количество спирта-ректификата. Осадок, содержащий полисахариды, используют для получения экстракта, а раствор для получения фламина.
|
|
|
