 |
Изучение поверхности рентгеновского зеркала с помощью сканирующей атомно-силовой микроскопии
|
|
|
|
| Худомясов Андрей Васильевич ГОУ Московский инженерно-физический институт (ГУ), кафедра 60 115409, Москва, Каширское шоссе, 31 тел. (926) 164-3923, (095) 234-17-93 эл. почта: andrei_vas@rambler.ru | 
|
Аннотация
Изучена морфология поверхности отражающего и фокусирующего рентгеновское излучение зеркала методом сканирующей атомно-силовой микроскопии. Получены контрастные двух- и трехмерные кадры зеркала с разрешением 10÷15 нм при средней шероховатости поверхности менее 15 Å. Показано, что на поверхности зеркала возникают дефекты в виде параллельных периодических грядок со средним размером 10 нм. Кроме того, выявляются дефекты в виде продолговатых бугров размерами 0.1÷0.5 мкм. Средняя шероховатость Ra поверхности зеркала в целом составляет около 1.5 нм, при этом на бездефектных участках шероховатость составляет 0.5 нм.
Постановка задачи
Образец, предоставленный Физико-Технологическим институтом РАН, представляет собой многослойную структуру из чередующихся слоев алюминия и вольфрама. Проблема заключается в послойном набирании дефектов, и структура последнего слоя [1], который мы рассматриванием, искажается из-за дефектов, набранных во всех других слоях. Подложкой является полированная кремниевая пластина со средней шероховатостью слоя Ra 3÷5 Å.
Задача Физико - Технологического института – совершенствование технологии. Для этого нужен контроль образцов в сканирующих зондовых микроскопах, а также исследование качества, шероховатости и типов дефектов на последнем слое. Он должен быть меньше половины длины волны рентгеновского излучения, т.е. меньше 20÷30 Å.
Экспериментальная часть
|
|
|
Несмотря на требование изучения образца с максимально возможным разрешением, что можно было бы сделать в режиме СТМ, проверка образца тестером (модель М-830BZ) на электропроводность показала чрезвычайно высокое электрическое сопротивление образца, более 2 МОм. Единственным возможным режимом наблюдения в этом случае является атомно-силовой режим. В используемом российском мульти-микроскопе СММ-2000 (изготовитель ОАО «Завод Протон-МИЭТ», г. Зеленоград), имеющем АСМ и СТМ режимы, АСМ-режим работает в контактной моде, наиболее подходящей в нашем случае, т.к. поверхность жёсткая, а контактная мода режима имеет наибольшее разрешение, до 0.1 Å по латерали [2].
Выбор АСМ - режима определил методику подготовки образца. Из зеркала размером 15/5 мм и толщиной 0.4 мм был отколот образец размером 5/5 мм, который был просто приклеен двухсторонним скотчем на держатель образца.
Сканирование производилось мягкими кантилеверами для контактной моды марки MSCT фирмы Veeco,USA, наиболее длинной консолью самой малой жёсткости, с условным нажимом в 20 единиц (градусов отгиба кантилевера) со скоростью сканирования около 4 мкм/сек и количеством усреднений в точке – 16.
Предварительный скан малого размера (1/1 мкм) показал, что на образце присутствуют объекты в виде частиц с разбросом примерно от 20 до 80 нм. Для захвата всего этого диапазона размеров частиц было выбрано поле сканирования 3.8/3.8 мкм с количеством точек 520/520. На одну точку приходится около 6 нм, что достаточно для описания минимальной частицы размеров в 12 нм. С другой стороны, размера 3.8 мкм хватит, чтобы в кадр поместилось хотя бы 5÷10 больших частиц размером 30÷50 нм, что необходимо для последующего вычисления статистики распределения частиц, в том числе и больших частиц.
Результаты и обсуждение
Характерный первичный кадр представлен на рис.1. На нём видна несплошная поверхность зеркала со слабыми полосчатыми и отдельными продолговатыми буграми, состоящая из наночастиц. На кадре практически нет горизонтальных помех, что говорит о чистоте поверхности и отсутствии на ней закреплённых наночастиц, страгиваемых или таскаемых зондом [1]. Мягкая медианная фильтрация фильтром 3х3 лишь незначительно улучшила кадр (рис.2).
|
|
|
Фурье-образ кадра (рис.3) показал присутствие нескольких выделенных направлений шероховатости поверхности, что, видимо, выявляет технологические особенности напыления – расположение магнетронов, угол атаки поверхности и т.д.
Представление кадра в трёхмерном виде (рис.4) позволило контрастно выявить структуру частиц и визуализировать бугор, имеющий довольно резкие грани.
Вывод профилей бугров, наблюдаемых на кадре, дал следующие результаты. Размер слабых полосчатых бугров (рис.5) составляет 100 нм в ширину и 4 нм в высоту. Размер отдельного продолговатого бугра (рис.6) составил около 300 нм в ширину и 16 нм в высоту
Для возможности сравнения результатов АСМ-микроскопии с результатами профилометрии, а также с результатами с других АСМ-исследований, был проведён анализ шероховатостей, выполнявшийся по стандартизированным методикам, не допускающим субъективизм оператора. Средняя шероховатость (Ra) по всему кадру (рис. 7) составила около 1.5 нм, а средняя шероховатость по выбранной части кадра без больших частиц (рис.8) составила около 0.4 нм.
Гранулометрический анализ дал приближённое к нормальному распределение диаметров составляющий образец наночастиц (рис.9) с максимумом диаметра частиц около 70 нм. Медианное значение диаметров этих наночастиц по морфологическом у анализу (рис.10) также составляет 70 нм.
Выводы
Получены контрастные двух- и трёх-мерные кадры зеркала с разрешением 10÷15 нм при средней шероховатости поверхности менее 15 Å. Показано, что на поверхности зеркала возникают дефекты в виде параллельных периодических грядок со средним размером 10 нм. Кроме того, выявляются дефекты в виде продолговатых бугров размерами 0.1÷0.5 мкм. Средняя шероховатость Ra поверхности зеркала в целом составляет около 1.5 нм, при этом на бездефектных участках шероховатость составляет 0.5 нм. Поверхность зеркала ещё удовлетворяет предъявляемым к ней требованиям – средняя шероховатость в 1.5 нм не превышает половины длины волны рентгеновского излучения, т.е. 20÷30 Å
|
|
|
Список литературы
1. Мильвидский М.Г., Осипьян Ю.А., Смирнова И.А. Наблюдение макродефектов в кремнии методами рентгеновской топографии.// Поверхность 2001г. т.30 № 2 (стр.5-11)
2. Логинов Б.А., Руководство пользователя микроскопа СММ-2000, МИФИ-2005.
|
| Рис.1. Первичный кадр |
|
| Рис.2. Первичный кадр после обработки медианной фильтрацией 3х3 |
|
| Рис.3. Фурье-образ кадра |
|
| Рис.4. Трёхмерный вид кадра |
|
| Рис.5. Профиль сечения средних по размерам грядок |
|
| Рис.6. Профиль сечения бугра |
| |
| Рис.7. Анализ шероховатости по всему кадру | |
| |
| Рис.8. Анализ шероховатости по части кадра без больших частиц | |
| |
| Рис.9. Морфологический анализ кадра – графики распределений объектов по диаметрам | |
| |
| Рис.10. Морфологический анализ кадра |
|
|
|
