 |
Исследование изменений микроструктуры конструкционной стали при её механическом разрыве методом сканирующей туннельной микроскопии
|
|
|
|
| Чередов Николай Валерьевич ГОУ Московский инженерно-физический институт (ГУ), кафедра 60 115409, Москва, Каширское шоссе, 31 тел. (095) 234-17-93 эл. почта: lop@pisem.net | 
|
Аннотация
Изучено изменение микроструктуры стального образца, подвергнутого процедуре разрыва. Анализированы сравнительные кадры с шейки разрыва образца и с не подвергнувшегося растягу места на образце. Получены двух- и трехмерные кадры поверхности с разрешением до 6 нм. Наблюдено существенное изменение микроструктуры образца в месте разрыва. Измерены размеры зёрен, проанализирована шероховатость рельефа, проведён морфологический и гранулометрический анализ зёренной структуры обеих состояний стали. Получен материал для дальнейшей теоретической интерпретации структурных изменений материалов в процессе механического разрыва.
Постановка задачи
Условия России, особенно на крайнем Севере и в Якутии, представляют собой сложные условия для прокладки нефте- и газопроводов. Большие перепады температур лето-зима, достигающие более 100 градусов в Якутии, приводят к большим температурным расширениям и сжатиям металлических конструкций трубопроводом, к их разрывам и разрывам крепящих их конструкций. Поэтому крайне актуальной [1] является проблема разработки особо пластичных сталей с максимальным пределом упругой деформации, ведущейся в ряде научных организаций России и в том числе в Институте Физико-технических проблем Севера (г.Якутск). Итоговые испытания сталей на разрыв показывают их эксплуатационные свойства, но для понимания процессов межзёренной перестройки при разрыве и, соответственно, моделирования и разработки новых материалов, необходимо иметь кадры структуры разрываемого материала с максимально высоким разрешением и контрастом. Электронная микроскопия при приемлемом разрешении имеет низкий контраст на металлах, поэтому задачей настоящей работы явилось изучение применимости зондовой микроскопии и программ анализа к исследованиям микроструктуры металлических образцов.
|
|
|
Экспериментальная часть
Проверка образца тестером (модель М-830BZ) на электропроводность показала чрезвычайно низкое электрическое сопротивление образца, менее 1 Ом. Таким образом проводящие свойства образца дают возможность сканирования в СТМ-режиме, что предоставляет использование максимально высоких разрешений. Хотя, в силу прочностных характеристик металла, не исключается и вариант повторного анализа для получением АСМ-снимков. Российский мульти-микроскоп СММ-2000 (изготовитель ОАО «Завод Протон-МИЭТ», г. Зеленоград) позволяет проводить исследования в АСМ- и в СТМ-режимах [2].
На образце были выбраны две точки наблюдения – на шейке разрыва образца, и на крепёжном ушке на том же образце, где образец не подвергается не только разрыву, но даже растягу. Использовались платиновые иглы, отрезанные прецизионными ножницами (фирмы «Zinger») с растягом в конце реза.
Сканирование областей 2x2 мкм с количеством точек 350x350 проводилось в разрешении 6нм, со скоростью 2 мкм/с и на тунельном токе 4 нА, что дало приемлемые результаты для исследования зерен приведенных размеров.
Результаты и обсуждение
Для облегчения получения сравнительных оценок областей их снимки приводятся попарно и именуются гладкая / шероховатая, т.к. визуально гладкая поверхность была на не подвергшемся растягу месте образце (на крепёжном ушке), а визуально шероховатая поверхность была на шейке разрыва.
На первичных кадрах (рис. 1а, 1б) виден анизотропный характер зернистой, слоисто-чешуйчатой (булатной) структуры стали, которая и дает повышенный предел упругости данного образца. На шейке разрыва (рис. 1б) видно возникновение линий сдвиговой деформации, предваряющих разрыв образца.
|
|
|
Обработка снимков свелась к удалению помех в виде «прострелов» с использованием наиболее эффективной, в данном случае, процентильной медианной фильтрации 1х3. Результаты фильтрации приведены на рис. 2а, 2б.
Для возможного сравнения кадров с туннельной микроскопии с кадрами от электронной микроскопии были построены трёхмерные изображения (рис. 3а, 3б), которые, как и ожидалось, имеют низкий контраст по рельефу, как это имеют электронные микоскопы на данных образцах.
Построение сечения (рис.4а) на краю одного из чётко отделяющихся чешуйчатых зёрен, из которых состоит не подвергшийся растягу образец, дало возможность оценки толщины этой чешуйки - около 12 нм.
Построение сечения (рис.4б) по месту межзёренного разрыва на подвергшемся разрыву месте образца дало возможность оценки ширины этого разрыва - около 60 нм.
Расчет параметров шероховатости с использованием стандартных математических процедур показал лишь небольшое увеличение средней шероховатости Ra поверхности в месте разрыва 3 до 4 нм, а также лишь небольшое увеличение размеров зерна S с 28 до 32 нм и средней насечки зерна Sm с 130 до 170 нм (рис. 5а и 5б).
Морфологический и гранулометрический анализы зёренной структуры (рис. 6а, 6б, 7а, 7б) также показали лишь небольшой растяг зёрен при разрыве образца – с медианного значения диаметра зерна в 41 нм до медианного значения диаметра зерна в 45 нм.
Выводы
Хороший контраст и разрешение кадров с сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) показал применимость данного метода к металлографическим исследованиям. Хорошо просматривается форма (чешуйчатость) зерен с малыми размерами (10 – 100 нм), сдвиговые линии, межзёренные разрывы. Методы численного анализа дают параметры шероховатости, размеры объектов и гранулометрический состав структуры. На исследованном образце замечены даже несущественные изменения этих параметров при разрыве образца.
Список литературы
1. Ларионов В.П., Лепов В.В., Петров П.П., Логинов Б.А. Особенности создания хладостойких сталей, предназначенных для эксплуатации в регионах холодного климата. //Наука производству, 2004, №9, С.7-14
|
|
|
2. Логинов Б.А., Руководство пользователя микроскопа СММ-2000, МИФИ-2005.
|
| Рис.1а. Первичный кадр гладкой поверхности |
|
| Рис.1б. Первичный кадр шероховатой поверхности |
|
| Рис.2а. Кадр гладкой поверхности после обработки медианной фильтрацией 1х3 |
|
| Рис.2б. Кадр шероховатой поверхности после обработки медианной фильтрацией 1х3 |
|
| Рис.3а. Трёхмерный вид кадра гладкой поверхности |
|
| Рис.3б. Трёхмерный вид кадра шероховатой поверхности |
Рис.4а. Профиль сечения края чешуек гладкой поверхности
|
|
| Рис.4б. Профиль сечения межзёренного разрыва на шероховатой поверхности |
|
| Рис.5а. Анализ шероховатости по всему кадру гладкой поверхности |
|
| Рис.5б. Анализ шероховатости по всему кадру шероховатой поверхности |
|
| Рис.6а. Морфологический анализ кадра гладкой поверхности |
|
| Рис.6б. Морфологический анализ кадра шероховатой поверхности |
|
| Рис.7а. Морфологический анализ кадра гладкой поверхности – графики распределений объектов по диаметрам |
|
| Рис.7б. Морфологический анализ кадра шероховатой поверхности – графики распределений объектов по диаметрам |
|
|
|
