Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!

Лабораторный практикум

Возгонка йода

При обычных условиях йод – твердое вещество с молекулярной кристаллической решеткой. Когда молекулы улетучиваются с поверхности твердого вещества - это называется возгонкой. И при испарении, и при возгонке получаются пары. Фиолетовый дым - это пары йода, на наших глазах при легком нагревании происходит возгонка йода: переход из твердого состояния в газообразное, минуя жидкое. Пары йода поднимаются и оседают на более холодных стенках пробирки в верхней ее части. Здесь снова образуется твердый йод. Твердый йод становится жидким при 113^оС, жидкий йод закипает при 184 ^оС.

Задание: По указанию преподавателя к 6 массовым частям технического I₂ добавить 2 ч CaO и 1 ч KI, смесь растиреть в ступке. На дно стакана помещают технический иод, подлежащий отчистке. Стакан накрывают круглодонной колбой, заполненной холодной водой, ставят на песочную баню и включают нагрев.

Перегонка

Жидкости от взвешенных нерастворимых веществ могут быть очищены путем фильтрования, от растворенных нелетучих соединений – методом перегонки.

Очистка водопроводной воды (опыт «столом»). Собрать прибор для перегонки воды (рис. 1). В водопроводную воду добавить немного раствора перманганата калия и налить в перегонную колбу Вюрца (1). Поместить в нее длинные капиллярные трубки. Плотно закрыть пробкой с вставленным в нее термометром (6). Ртутный шарик термометра должен находиться на уровне отводной трубки колбы. Соединить колбу с холодильником (2), присоединив его к водопроводному крану. Ток воды подается снизу вверх. Приемник (3) для воды плотно закрыть пробкой с вставленным в нее аллонжем (4) и хлоркальциевой трубкой (5), заполненной натронной известью и соединить с холодильником. Нагреть воду до кипения и наблюдать за перегонкой. Рис. 1

Перекристаллизация

Перекристаллизация – основана на различии растворимости веществ с изменением температуры.

Растворимость определяется концентрацией насыщенного раствора. Эта величина постоянна для данных условий. Растворимость выражается в процентах – числом граммов вещества в 100 г раствора или числом граммов в 100 г растворителя.

Если приготовить насыщенный раствор при высокой температуре и охладить, то при охлаждении, часть растворенного вещества выпадет в осадок, а примеси останутся в маточном растворе, так как по отношению к ним раствор не будет насыщен. Таким образом, очищаемое вещество освобождается от примесей.

Для того чтобы представить суть процесса перекристаллизации, разберем следующий пример. Необходимо перекристаллизовать бихромат калия. Допустим задано приготовить 200 г насыщенного раствора K₂Cr₂O₇ при 60⁰С. Необходимо рассчитать количество соли и воды для приготовления раствора.

По таблице растворимости находим, что растворимость K₂Cr₂O₇в воде при 60⁰С равна 32,8%.

Тогда количество соли:

100 - 32,8 г

200 - х

Х = 65,6 г K₂Cr₂O₇

Количество воды 200 – 65,6 = 134,4 г или мл. Отвешиваем на весах 65,6 г K₂Cr₂O₇, пересыпаем в стакан и наливаем воду мензуркой. Перемешивая раствор, нагреваем (на водяной или песчаной бане) и фильтруем на воронке со складчатым фильтром.

Если раствор после фильтрования ненасыщен, его переносят в фарфоровую чашку, упаривают до образования перламутровой пленки и охлаждают (используя холодную воду или охладительную смесь) до заданной температуры. При медленном охлаждении выпадают крупные кристаллы, при быстром очень мелкие. Нужно стремиться получить кристаллы средней величины.

Выпавшее при кристаллизации вещество отделяют от маточного раствора путем фильтрования под вакуумом; тщательно отжимают стеклянной пробкой. Промывают небольшим количеством холодного растворителя. Отмытые кристаллы высыпают на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе. Если вещество не теряет кристаллизационной воды, его можно сушить в эксикаторе. Вещества, расплывающиеся на воздухе, быстро отжимают и перекладывают в банку с притертой пробкой.

Пусть в результате перекристаллизации и охлаждения до 10⁰С получили 55 г сухой соли K₂Cr₂O₇ и 105 мл насыщенного при 10⁰С раствора; пусть плотность раствора равна единице. По таблице находим содержание соли в растворе – 7,8%.

100 - 7,8

105 - х

Х = 8,1

Содержание K₂Cr₂O₇ во взятой навеске 55 + 8,1 = 63,1 г или в %

65,6 - 100

63,1 - х

Х = 96,1%

Количество примесей 65,6 – 63,1 = 2,5 г или в %

100 – 96,1 = 3,9%

Если в маточном растворе остается большое количество вещества и если вещество дорогостоящее, маточный раствор упаривают и выделяют следующие порции вещества как было вписано ранее.

При перекристаллизации вещества, растворимость которого неизвестна, поступают следующим образом: берут небольшой объем растворителя, нагревают до заданной температуры и вносят в него соединение, которое необходимо перекристаллизовать. Раствор фильтруют, упаривают до образования пленки. Кристаллы отделяют, проверяют на чистоту и взвешивают.

При использовании органических растворителей необходимо принимать меры, чтобы при нагревании и фильтровании раствора не произошло воспламенение.

Задание: По указанию преподавателя получите вещество, проведите перекристаллизацию при заданной температуре. Составьте план работы. Рассчитайте выход основного продукта и количество примесей.

Вопросы и задания

1. Для чего используется перегонка?

2. Какие виды перегонки вы знаете?

3. Из чего состоит прибор для перегонки?

4. Методы очистки твердых веществ.

5. Что такое насыщенный раствор?

6. Как рассчитывается выход продукта?

⇐ Предыдущая 1 2 3 456 7 8 9 10 Следующая ⇒