 |
Оптическая система атомно-абсорбционного спектрометра
|
|
|
|
Контрольная работа
По дисциплине «Аналитическая химия»
На тему: «Источники света в атомно-абсорбционном анализе»
Волгоград 2011
Содержание
Введение
Принцип и схема метода
Оптическая система атомно-абсорбционного спектрометра
Источник первичного излучения
Разрядные трубки с парами металлов
Лампы с полым катодом
Безэлектродные разрядные трубки с микроволновым возбуждением
Заключение
Список использованных источников
Введение
Атомно-абсорбционный анализ в настоящее время является одним из наиболее распространенных методов аналитической химии.
Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях, поэтому он широко применяется в биологии, медицине (для анализа органических жидкостей), в геологии, почвоведении (для определения микроэлементов в почвах) и других областях науки, а также в металлургии для исследований и контроля технологических процессов.
По точности и чувствительности этот метод превосходит многие другие, поэтому его применяют при аттестации эталонных сплавов и геологических пород (путем перевода в раствор).
Обычно атомно-абсорбционный спектрометр содержит несколько источников света, переключаемых с помощью шагового двигателя. Отсюда возникает дополнительная погрешность при смене источника. Для точных измерений необходимо заново производить калибровку прибора после каждой смены источника.
Однако, есть и преимущества в наличии отдельного источника света для каждого анализируемого элемента. Благодаря этому обеспечивается высокая избирательность данного метода.
|
|
|
Существует несколько видов источников света в атомно-абсорбционном анализе. В данной работе будут они подробно рассмотрены.
Принцип и схема метода
Свободные атомы элементов, находящиеся в слое нагретого газа- плазмы, обладают способностью селективно поглощать свет, переходя при этом из нижнего (невозбужденного) состояния с энергией Ek в верхнее (возбужденное) состояние с энергией Еi
Частоты линий поглощения определяются условие частот Бора:
Ν ik =(Ei - Ek)/h
где h - постоянная Планка.
Существенно, что химический состав плазмы однозначно характеризуется частотами (длинами волн) линий поглощения (или же частотами линий испускания при наблюдении спектров эмиссии) [1].
Количественное определение элементов в атомно-абсорбционном методе заключается в измерении относительной интенсивности двух световых потоков. Один из них проходит через плазму с введенным в нее анализируемым веществом, другой является контрольным. Аналитический сигнал может быть получен двумя способами. Согласно первому способу осуществляют последовательное во времени измерение интенсивности одного светового потока, прошедшего через поглощающий слой без анализируемого вещества, и затем измерение интенсивности светового потока, прошедшего через пламя с анализируемым веществом. Для такого варианта измерения используют однолучевые приборы. Применение однолучевых приборов возможно только при условии высокой стабильности атомизатора и источника монохроматического излучения.
Второй способ состоит в одновременном измерении интенсивности двух световых потоков, один из которых проходит через пламя с анализируемым веществом, а другой - не проходит. В этом случае применяют двухлучевые атомно-абсорбционные спектрофотометры. Одна часть монохроматического излучения элемента от лампы с полым катодом проходит через пламя и фокусируется на входной щели монохроматора. Другая часть светового потока минует пламя и затем совмещается с первой с помощью тонкой пластинки. Выделенное монохроматическое излучение попадает на фотоумножитель или фотоэлемент. После усиления фототока он регистрируется измерительным прибором. Раствор поступает в пламя через горелку (атомизатор) [2].
|
|
|
Для создания поглощающих слоев, а атомно-абсорбционном анализе наиболее часто используют пламена, в которые вводят анализируемые пробы в виде аэрозолей. Применяют также испарение проб в специальных миниатюрных графитовых трубчатых печах («атомизаторах»). При поступлении пробы в пламя происходит целый ряд процессов: испарение (высыхание) капель аэрозоля; испарение (иногда лишь частичное) твердого остатка; диссоциация молекул в газовой фазе; возбуждение свечения свободных атомов; ионизация. Кроме того, при испарении частиц аэрозоля, а также в самом пламени (т.е. в газовой фазе) происходят химические реакции, в которых участвуют как входящие в состав пробы вещества, так и вещества, образующиеся при горении. Общая схема процессов, протекающих в поглощающем слое, представлена на рисунке 1.
Рисунок 1 - Процессы, происходящие при введении анализируемого раствора в пламя
Совершенно очевидно, что количественный учет влияния всех этих процессов на состав газовой смеси, образующей пламя, или газовой смеси в электротермическом атомизаторе - задача практически неразрешимая. Поэтому непосредственно по какой-либо величине, характеризующей поглощение (или по интенсивности спектральной линии определяемого элемента в эмиссионном спектральном анализе), нельзя оценить концентрацию этого элемента в пробе. Необходимо предварительно с помощью набора эталонов (образцов сравнения), содержащих известные количества определяемых элементов, получить так называемую градуировочную характеристику, т.е. установить взаимно-однозначную связь между концентрацией элемента в пробе и величиной аналитического сигнала (показаниями выходного прибора) в конкретных условиях эксперимента.
Можно, таким образом, наметить следующую схему аналитического процесса:
|
|
|
создают поглощающий слой атомного пара, вводя пробу в виде аэрозоля в пламя или испаряя ее в графитовом атомизаторе;
через поглощающий слой пропускают световой пучек от какого-либо источника света;
световой поток от источника света, прошедший через поглощающий слой, разлагают в спектр и выделяют участок, соответствующий лини поглощения;
оценивают величину, характеризующую степень поглощения света, прошедшего через поглощающий слой (после получения градуировочной характеристики);
вычисляют концентрацию определяемого элемента.
Разумеется, такая схема является весьма упрощенной и нуждается в расшифровке. Подробнее будет рассмотрены источники света [1].
Оптическая система атомно-абсорбционного спектрометра
Как видно из рисунка 2, оптическая система атомно-абсорбционного спектрометра состоит из четырех основных узлов: а) источника первичного излучения; б) предщелевой оптики, посредством которой излучение первичного источника вначале фокусируется в центре пламени, а затем на входной щели монохроматора; в) монохроматора; г) детектора излучения.
Рисунок 2 - Блок-схема атомно-абсорбционного спектрометра: 1- линейчатый источник резонансного излучения; 2 - монохроматор; 3 - детектор; 4 - усилитель; 5 - стрелочный прибор; 6 - самописец; 7 - цифропечатающее устройство; 8, 9 - ввод окислителя и топлива соответственно; 10 - распылитель; 11 - распылительная камера
Ниже будет рассмотрено функционирование этих узлов в отдельности, но при этом не следует забывать, что все они вместе образуют единую установку, наилучшая работа которой может быть достигнута только при тщательном согласовании всех ее оптических параметров.
|
|
|
