 |
Опорный конспект к теме «метод броматометрического и нитритометрического титрования»
|
|
|
|
Броматометрия – метод окислительно – восстановительного анализа, в основе которого лежит реакция восстановления бромат –ионов в кислой среде до бромид – ионов:
BrO3- + 6 H+ + 6 e → Br- + 3 H2O
Титрант метода броматометрии - 0,1 моль/л КВгО3, водные растворы бромата калия устойчивы (они не изменяют свою концентрацию в течение длительного времени ≈ 6 месяцев), для титрования создают кислую среду (НС1), индикатор метода – метиловый оранжевый, метиловый красный, которые в точке эквивалентности обесцвечиваются.
Применяют метод для анализа сульфаниламидных препаратов, препаратов ароматического ряда (фенол, резорцин, тимол, салициловая кислота и др.). Броматометрию применяют для определения мышьяка (III), сурьмы (III), железа (III), перекиси водорода, тиомочевину, тиоэфиры, щавелевую кислоту и др.
Нитритометрия - метод окислительно – восстановительного анализа, в основе которого лежит реакция диазотирования:
R – NH2 + NaNO2 + 2 HC1 →[R – N+ ≡ N]C1- + NaC1 + 2H2O
Титрант метода нитритометрии – 0,1 моль/л NaNO 2, создают кислую среду (НС1), катализатор КВг, титруют при
Т = 18 – 20ºС (в некоторых случаях охлаждают до 10ºС), сначала титруют быстро, а затем медленно.
Исходное вещество (стандарт) - сульфаниловая кислота.
Индикаторы метода – внутренные (тропеолин 00 – в точке эквивалентности желтое окрашивание, смесь тропеолина 00 и метиленового синего – голубое окрашивание), внешние (иодкрахмальная бумага – синее окрашивание). Более точно конец титрования определяют потенциометрически.
Нитритометрию применяют главным образом для определения органических веществ – стрептоцида, норсульфазола, сульфацила, анестезина, новокаина и других препаратов, имеющих в своем составе аминогруппу. Методом нитритометрии определяют также препараты, содержащие нитрогруппу, которую восстанавливают до аминогруппы. В некоторых случаях используют нитритометрию для количественного определения восстановителей – Sn2+,Fe2+, As2O3 и других.
|
|
|
ОПОРНЫЙ КОНСПЕКТ К ТЕМЕ «ФИЗИКО – ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА. РЕФРАКТОМЕТРИЯ»
«Химик без знания физики подобен человеку,
который всего искать должен ощупом. И сии
две науки так соединены между собой, что
одна без другой в совершенстве быть не могут».
М.В. Ломоносов
РЕФРАКТОМЕТРИЯ – физико-химический метод анализа, основанный на измерении показателя преломления луча света в исследуемом веществе при переходе из одной среды в другую.
Отношение синуса угла падения к синусу угла преломления есть величина постоянная, которую называют коэффициентом преломления – показатель преломления.
sin α
n = ---------- α
sin β
β
Метод используют для определения концентрации растворов с массовой долей ≥ 5.
(10% CaC12,25% MgSO4, 50% р-р глюкозы и др.)
Используют прибор рефрактометр.
n 20 – n 0
ω % = ----------------
F
n 20 = n t – (20-t) х 0,0002
n 20 – показатель преломления исследуемого вещества при комнатной температуре;
n t – показатель преломления исследуемого вещества при температуре измерения t;
|
|
|
n 0 =1,333 – показатель преломления воды очищенной, постоянная величина;
F – рефрактометрический фактор прироста (см. табл.);
t – температура проведения анализа.
ЛИТЕРАТУРА
1. Барковский Е.В, Ткачев С.В. «Аналитическая химия», Минск, «Вышейшая школа», 2004г.
2. Полеес М.Э., Душечкина И.Н. «Аналитическая химия», Москва, «Медицина», 1994г.
3. Васильев В.П. «Аналитическая химия», книга 1 «Титриметрические и гравиметрический методы анализа», Москва, «ДРОФА», 2004г.
4. Харитонов Ю.Я. «Аналитическая химия. Аналитика», том 1-2, Москва, «Высшая школа» 2001.
5. Пономарев В.Д. «Аналитическая химия», том 1-2, Москва, «Высшая школа», 1982г.
6. Сенов П.Л. «Фармацевтическая химия», Москва, «Медицина», 1971г.
7. Мелентьева Г.А., Антонова Л.А. «Фармацевтическая химия», Москва, «Медицина», 1993г.
.
Рецензент:
зав.лабораторией ФГУП «Восточный НИИ Углехимический институт», доктор технических наук Т.М. Сабирова.
Автор:
преподаватель химии первой категории Т.В. Главатских
Опорные конспекты по аналитической химии. Содержит качественный и количественный анализ. Приведены фармакопейные реакции открытия катионов и анионов, общая характеристика аналитических групп катионов и анионов. Расчетные формулы количественного анализа, применение метода в фарманализе, особенности метода и условия проведения анализа. Екатеринбург: ГОУ СПО Свердловский областной фармацевтический колледж, 2009 – 20с.
Опорные конспекты по аналитической химии утверждены на заседании цикловой методической комиссии химических дисциплин
Протокол №8 от 4 мая 2009 года
ГОУ СПО Свердловский областной фармацевтический колледж, 2009г.
СОДЕРЖАНИЕ
1.Качественный анализ катионов и анионов 3
2.Катионы первой аналитической группы 4
3. Катионы второй аналитической группы 5
4.Катионы третей аналитической группы 6
|
|
|
5.Катионы четвертой аналитической группы 7
6. Катионы пятой аналитической группы 8
7. Катионы шестой аналитической группы 9
8 Анионы первой аналитической группы 10
9. Анионы второй аналитической группы 11
10.Анионы третей аналитической группы 12
11. Титриметрические методы анализа 13
12. Кислотно – основный метод титрования 14
13. Метод перманганатометрического титрования 15
14. Метод иодометрического титрования 16
15. Метод аргентометрического титрования 17
16. Метод комплексонометрического титрования 18
17.Метод броматометрического и нитритометрического титрования 19
18. Физико – химические методы анализа. Рефрактометрия. 20
19. Литература 21
|
|
|
