 |
Порядок отключения масс-спектрометра
|
|
|
|
1 Произвести выход из программы «RGA» и выключить компьютер.
2 Выключить на пульте управления кнопку «ВКЛ».
3 Через 10 минут прибор автоматически перейдет в режим «standby» и светодиод «ВКЛ» загорится желтым.
4 Отключить сетевой кабель прибора от внешней сети.
7. РАБОТА С ПРОГРАММНЫМ ОБЕСПЕЧЕНИЕМ ПРИБОРА
Для осуществления газового анализа с помощью квадрупольного масс-спектрометра используется программа «RGA», установленная на жестком диске компьютера, служащего для управления анализом и визуализации данных.
После запуска программы с помощью ярлыка, расположенного на рабочем столе компьютера, появится окно, показанное на рисунке 5.
Рисунок 5. Окно программы «RGA»
В подменю File главного меню программы размещены следующие элементы:
· New – создает новый файл с параметрами по умолчанию.
· Open – используется для открытия ранее созданных и сохраненных файлов.
· Close – закрывает активное окно и связанные с ним диалоговые окна.
· Save – сохраняет файл под именем, под которым он был открыт.
· Save As – сохраняет файл под новым именем.
· Scan Logging – записывает данные нескольких сканирований. При активизации опции появляется окно, показанное на рисунке 6.
Рисунок 6 Окно настроек сохранения экспериментальных данных
Установка флажка enable scan logging позволяет сохранять указанное количество записей сканирований, максимальное число записей. Данная настройка доступна для аналогового, гистограммного и табличного режимов и устанавливаетсядля каждого анализа отдельно.
· Open Scan Logs – открывает сохраненные с помощью опции Scan Logging файлы.
· Save ASCII Data – позволяет сохраняет данные сканирования в текстовом формате.
|
|
|
· Save Graph As Metafile – сохраняет данные в виде графического файла.
· Print – печать текущего файла.
· Printer Setup – меню настроек параметров печати.
· Printer options -меню настроек параметров печати.
· Exit – выход из программы.
В подменю Edit главного меню программы размещены следующие элементы:
· Copy Graph To Clipboard – копирует графическое содержимое файла в буфер обмена.
· Clear Graph Data – очищает данные во всех режимах работы: в режиме P vs T и Leak Test – удаляются все данные и временная шкала обнуляется, в табличном и сигнальном режимах значения всех измеряемых показателей обнуляются, в гистограммном и аналоговом режимах – очищаются все данные и следующее сканирование начинается со стартовой массы.
В подменю View главного меню программы размещены следующие элементы:
· Toolbar – показывает/скрывает панель управления, содержащую кнопки быстрого вызова.
· Status Bar - показывает/скрывает панель состояния, находящуюся внизу экрана.
· View Control Bar - показывает/скрывает панель масштабирования.
· Zoom In x2 – увеличивает масштаб временной оси в 2 раза.
· Zoom Out x2 – уменьшает масштаб временной оси в 2 раза.
· Pan Left – прокручивает участки графика влево.
· Pan Right – прокручивает участки графика вправо.
· Full Scale – показывает весь график.
· Next Item и Previous Item – используются при просмотре файлов при использовании опции Scan Logging, а также выбора масс-спектров в режиме Library.
· Legends – показывает / скрывает легенду графика в режиме P vs T.
Подменю Mode главного меню программы служит для выбора режима работы масс-спектрометра: Analog, Histogram, Table, P vs T, Leak Test, Annunciator, Library, Split (одновременное сканирование в двух диапазонах масс или режимах).
В подменю Scan главного меню программы размещены следующие элементы:
· Start – команда начала анализа.
· Stop Now – команда немедленной остановки сканирования.
· Stop At End – команда остановки сканирования после окончания текущего анализа.
· Schedule – настройка временных параметров сканирования (порядок записи данных, установка триггера).
|
|
|
· Scan Parameters – установка параметров сканирования (настройка каналов сканирования, выбор анализируемых масс, скоростей сканирования).
В подменю Graph главного меню программы размещены следующие элементы:
· Auto Scale – автомасштабирование графика по оси Y в аналоговом, гистограммном, P vs T и Leak Test режимах.
· Units … - конвертирование единиц измерения давления для представления.
· Select Scale – выбор масштаба шкалы Y (линейный, логарифмический).
· Y-Axis… – редактирования параметров шкалы Y (цвет, диапазон и т.д.).
· Y-Axis Labels… -редактирование подписей шкалы Y (формат, количество знаков после запятой, шрифты).
· X-Axis… – редактирования параметров шкалы X (цвет, диапазон и т.д.).
· X-Axis Labels… -редактирование подписей шкалы X (формат, количество знаков после запятой, шрифты).
· Graph Title… - редактирование параметров активного окна (стиль, цвет, параметры шрифта).
· X-Axis Title… - редактирование параметров оси X активного окна (стиль, цвет, параметры шрифта).
· Traces… - редактирование свойств визуализации данных (стиль, цвета линий).
· Alarm Lines… - редактирование параметров аварийных линий в режиме Leak Test (стиль, цвета линий).
· Background Color… - установка цветов окна и графика.
· Time Date Stamp – установка времени и даты на графике в режимах: аналоговом, гистограммном, табличном, P vs T.
· Redraw – обновление активного окна.
В подменю Head главного меню программы размещены следующие элементы:
· Connector List Setup – диалоговое окно соединения прибора с компьютером (COM-порт). Кроме того, существует режим симуляции (SOFT0).
· Filament On/Off – включение/выключение катода.
· Ionizer settings – настройки источника ионов (варьирование энергии электронов, фокусирующего напряжения, эмиссии электронов).
· CEM On/Off - включение/выключение вторично-электронного умножителя.
· CEM settings – настройки вторично-электронного умножителя.
· Calibrate Detector – автоматическая калибровка детектора.
· Degas – начало процедуры дегазации (3 мин).
· Reset – установка «нулевых» настроек прибора, очищение буферов, исправление ошибок.
· Peak Tuning – калибровка масс-спектрометра по шкале масс.
· Sensitivity Tuning – калибровка чувствительности масс-спектрометра.
· Leak Rate Tuning – настройка ПО для верного отображения величины течи в режиме Leak Test.
|
|
|
· Lock Head Parameters – блокировка паролем ряда параметров.
· Get Head Info … - получение информации о приборе.
В подменю Utilities главного меню программы размещены следующие элементы:
· Cursor – установка курсора для перемещения по рабочей области с изменением значений по шкалам X и Y в аналоговом и гистограммном режимах.
· Cursor Properties … - изменение свойств курсора (цвет, толщина линии).
· Library Search… - поиск спектров по библиотеке.
· Analyze… - немедленный анализ до 12 газов в аналоговом и гистограммном режиме.
· Analyze settings – выбор газов из библиотеки для сравнения в режиме Analyze.
· Background Setup… - вычитание фона. Если после первого сканирования включить данную функцию, то последующее сканирование даст разность двух масс-спектров.
· Average Setup… - усреднение, с помощью которого увеличивается отношение сигнал-шум для разрешения пиков малой интенсивности. Возможны линейное и экспоненциальное усреднения.
· Average Reset! – очищение буфера и перезапуск усреднения.
· Null! - приравнивание к нулю следующую после выбора данной функции точку в режиме Leak Test.
· Remove Null! – отмена действия функции Null!
· Leak Test Audio Setup… -настройка звуковых оповещений в режиме Leak Test.
· Audible Alarm Setup… - настройка звуковых оповещений в режимах Leak Test, Table и Annunciator c выбором звукового сигнала.
· Total Pressure – вывод на экран полного давления газов.
· Pressure Reduction… - установка коэффициента снижения давления для регулировки больших изменений давления).
В подменю Window главного меню программы размещены следующие элементы:
· Cascade – установка каскадного отображения окон.
· Tile – установка плиточного отображения окон.
7.1. РЕЖИМЫ РАБОТЫ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА
Analog – позволяет получить полный масс-спектр в заданном диапазоне. Режим установлен по умолчанию при запуске программы «RGA». Для сканирования в данном режиме необходимо в подменю Scan главного меню выбрать элемент Scan Parameters и установить начальную и конечную массы (1 – 200 а.е.м.), коэффициент масштабирования, скорость сканирования (1 - 8) и количество точек на единицу массы.
|
|
|
Histogram – позволяет получить полный масс-спектр в заданном диапазоне в виде гистограммы. Параметры данного режима аналогичны аналоговому режиму.
Table – позволяет представить данные измерений в табличной форме в режиме селективного ионного детектирования с возможностью подачи сигнала о превышении или понижении установленного уровня. Для сканирования в этом режиме необходимо в подменю Scan главного меню выбрать элемент Scan Parameters и задать контролируемые массы (до 10), коэффициент масштабирования, скорость сканирования.
P vs T – позволяет отслеживать изменения интенсивности отдельных пиков масс-спектра в режиме селективного ионного детектирования. Параметры данного режима аналогичны табличному режиму.
Leak Test – позволяет детектировать один газ с высокой точностью. Для сканирования в этом режиме необходимо в подменю Scan главного меню выбрать элемент Scan Parameters и установить массу газа, скорость сканирования, коэффициент масштабирования. Скорость, равная 4, соответствует 0,25 сек на один отсчет, скорость, равная 8, соответствует 0,02 сек на один отсчет.
Annunciator – позволяет проводить мониторинг газов и детектировать аварийно высокие или низкие значения. Для сканирования в этом режиме необходимо установить для каждого из анализируемых газов предельное высокое и низкое давления.
Library – показывает выбранный фрагмент библиотечного масс-спектра газов в виде гистограммы. При использовании в режиме Split c аналоговым или гистограммным спектром массовый диапазон библиотечного масс-спектра автоматически совмещается с диапазоном масс-спектра для сравнения.
8 КАЛИБРОВКА МАСС-СПЕКТРОМЕТРА ПО ШКАЛЕ МАСС
При работе масс-спектрометра неизбежно происходит ухудшение его характеристик, что связано как со старением материалов, так и с процессами сорбции исследуемых газов на внутренних поверхностях. При последующих анализах может происходить десорбция газов с поверхностей, что приведет к неверному анализу состава газовой пробы. Кроме того, сбои в настройках часто происходят в результате влияния человеческого фактора.
Для продления срока службы прибора и проведения качественного газового анализа необходимо проведение процедуры калибровки, позволяющей оптимизировать настройки прибора.
Необходимость проведения процедуры градуировки массовых чисел обусловлена тем, что в результате возможных сбоев массовых чисел (несовпадения максимумов масс-спектрометрических пиков с целочисленными значениями масс) осуществляется некорректная работа прибора.
Для осуществления калибровки по шкале масс необходимо наличие газа с известным масс-спектром, в котором присутствуют пики в диапазоне 80 – 100 а.е.м.
|
|
|
8.1. ПРОВЕДЕНИЕ КАЛИБРОВКИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА ПО ШКАЛЕ МАСС
1 Производится включение масс-спектрометра согласно порядку, описанному в пункте 5.
2 Набрать пробу газовой смеси известного состава.
3 Выбрать пики, по которым будет осуществляться калибровка. Для этого в подменю Head главного меню необходимо выбрать элемент Peak Tuning, а затем Gas Selection.
4 В появившемся диалоговом окне установить значения в области малых (2 – 20 а.е.м.) и больших (150 - 200 а.е.м.) масс, по которым будет производиться калибровка.
5 Осуществить соединение натекателя капилляра (иглы) с пробой газовой смеси, исключая попадание сторонних газов (атмосферного воздуха) в натекатель.
6 В подменю Head главного меню необходимо выбрать элемент Peak Tuning, а затем Tune…
7 В окне, появившемся после выполнения предыдущего действия (рис.7) нажать Scan и дождаться окончания сканирования.
Рисунок 7. Окно калибровки по шкале масс
8 Оценить смещение пиков относительно целочисленного значения и установить предполагаемые значения корректировки с соответствующим знаком в окнах Position Shift (вручную или бегунком L-R) для малых (верхнее окно) и больших (нижнее окно) масс. Например, если максимум пика смещен на 0,2 в сторону меньших масс, то параметр корректировки должен составлять 0,2 (c помощью бегунка R). Если максимум пика смещен на 0,2 в сторону больших масс, то параметр корректировки должен составлять -0,2 (c помощью бегунка L).
9 Еще раз запустить сканирование, нажав Scan и дождаться конца сканирования.
10 Повторять действия пунктов 8 – 9 до получения удовлетворительного совпадения максимума пика и целочисленного значения массы.
11 После совпадения нажать Done.
9. ГРАДУИРОВКА ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА
Все количественные измерения происходят из постулата о линейной зависимости интенсивности тока от парциального давления измеряемого компонента. Разные газы ионизуются в разной степени и проходят масс-анализатор с разной эффективностью.
Коэффициент чувствительности парциального давления Sg газа g:
где H – H 0 – изменение высоты соответствующего пика, P – P 0 – изменение парциального давления, H 0 – фоновое значение интенсивности пика, P 0 – фоновое значение парциального значения компонента.
Чувствительность анализатора масс изменяется со временем, однако количественный анализ требует точного определения коэффициента чувствительности парциального давления для каждого газа.
9.1. ПРОВЕДЕНИЕ ГРАДУИРОВКИ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА
1. Производится включение масс-спектрометра согласно порядку, описанному в пункте 5.
2. Проверить, включена ли кнопка «ВВ» на верхней панели масс-спектрометра, при этом должен погаснуть зеленый индикатор и загореться мигающий красный.
3. Создать на рабочем столе папки DATA, АНАЛИЗ, КАЛИБР.
4. Запустить табличный режим.
5. Открыть окно параметров сканирования. Выбрать для сканирования атомарный азот, молекулярный кислород и углекислый газ, для чего установить соответствующие обозначения, массовые числа и скорости сканирования (рекомендуется 3 скорость).
6. Выбрать настройку параметров записи результатов сканирования: в подменю File главного меню выбрать элемент Scan Logging.
7. Включить параметр «Enable real-time scan logging» и установить путь к папке DATA.
8. Сохранить файл под выбранным именем, например, «NO2CO2».
9. Соединить прибор с компьютером через COM-порт.
10. Произвести включение катода.
11. Запустить сканирование. При этом программа будет выводить на экран текущие значения парциальных значений азота, кислорода и углекислого газа. Данные измерений будут сохраняться в папке DATA.
12. В дальнейшем можно запускать программу «RGA» с помощью сохраненного файла «NO2CO2», причем программа будет запускаться с уже установленными настройками.
13. Взять калибровочную смесь известного состава, например азот (80%) – кислород (15%) – двуокись углерода (5%). Смесь набирается в емкость, подходящую для соединения с капилляром.
14. Открыть файл «NO2CO2».
15. Соединить масс-спектрометр с компьютером с помощью COM-порта.
16. Включить катод.
17. Запустить сканирование.
18. Прибор должен проработать со включенным катодом и закрытым капилляром в течение 2 часов.
19. Остановить сканирование. При появлении окна с ошибкой нажать Пропустить.
20. Подсоединить капилляр к камере с калибровочной смесью при атмосферном давлении так, чтобы смесь поступала в масс-спектрометр.
21. Запустить сканирование.
22. Произвести калибровочные измерения в течение 20 – 30 сек.
23. Остановить сканирование.
24. Запустить программу «Smes». В подменю Калибровка главного меню выбрать элемент Выполнить.
25. В появившемся окне выбрать в подменю Файл элемент Загрузить данные.
26. Выбрать папку с сохраненными данными («DATA») и загрузить из нее сохраненный файл.
27. В появившемся окне ввести в колонку Концентрация известные концентрации всех компонентов смеси и нажать команду Рассчитать.
28. В подменю Файл главного меню выбрать элемент Сохранить калибровку.
29. Выбрать папку со сохраненными данными и сохранить файл с расширением .clb.
30. Закрыть окно калибровки.
Аналогичная процедура может быть проведена при наличии калибровочных смесей для любых газовых компонентов (не более 10 одновременно). Файл с калибровкой должен быть загружен в программу «Smes» перед анализом газовой смеси с ее помощью.
ЗАДАНИЕ
1 Внимательно ознакомиться с методическими указаниями по проведению лабораторной работы.
2 Включить масс-спектрометр согласно порядку, описанному в пункте 5.
3 Провести градуировку масс-спектрометра по шкале масс.
4 Провести градуировку чувствительности масс-спектрометра.
5 Произвести выключение масс-спектрометра согласно порядку, описанному в пункте 6.
11. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Принцип действия квадрупольного масс-анализатора.
2. Принцип действия системы контроля форвакуума.
3. Принцип действия системы контроля высокого вакуума.
4. До каких значений давления производится откачка вакуумной системы форнасосом и турбомолекулярным насосом?
5. Для чего нужны входная щель после источника ионов и выходная щель перед детектором ионов.
6. Для чего необходимо проведение калибровки масс-спектрометра по шкале масс?
7. Почему необходимо проведение калибровки одновременно по высоким и низким массам?
8. Что является основными причинами, приводящими к ухудшению характеристик масс-спектрометра?
9. Для чего необходимо проведение градуировки чувствительности масс-спектрометра?
10. Какими свойствами должен обладать газ, используемый для градуировки чувствительности?
12. РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
1 Сысоев A.A., Чупахин M. C., Введение в масс-спектрометрию, M., 1977.
2 Сысоев А.А. Физика и техника масс-спектрометрических приборов и электромагнитных установок. М.: Энергоатомиздат, 1983.
3 Джейрам P., Macc-спектрометрия. Теория и приложения, пер. c англ., M., 1969.
4 Рафальсон A. Э., Шерешевский A. M., Macc-спектрометрические приборы, M., 1968.
5 Ляликов Ю. С. Физико-химические методы анализа. М.: Химия. 1974.
|
|
|
