Задание №3. Установление подлинности лекарственных препаратов.

Комплект учебно-методических материалов к

Учебно-методическому комплексу

(фармацевтическая химия)

 

Методические указания к практическому занятию №4

Для студентов 3 курс, 6 семестр

Фармация»

Тема: Контроль качества ЛС: спирт этиловый, глицерин, диэтиловый эфир, формальдегид (формалин), калия ацетат, кальция глюконат и лактат, глюкоза. Работа с фармакопейными статьями ГФ X.

 

 

Тема:	Контроль качества ЛС: спирт этиловый, глицерин, диэтиловый эфир, формальдегид (формалин), хлоралгидрат, калия ацетат, кальция глюконат и лактат, глюкоза. Работа с фармакопейными статьями ГФ X.
Время:	4 часа
Учебная цель:	1. Уметь теоретически обосновывать вопросы получения (синтеза) изучаемых лекарственных веществ. 2. Овладеть методами оценки качества изучаемых лекарственных препара­тов. 3. Закрепить знания по работе с фармакопеей и фармакопейными статьями.
План занятия:	1. Вводная часть. Пояснение преподавателя по теме. (10 минут) 2. Входной контроль (15 минут) 3. Выполнение практической работы с помощью преподавателя (120 минут) 4. Решение индивидуальных ситуационных задач (20 минут) 5. Оформление протокола. Подведение итогов занятия (15 минут)
Требования к исходному уровню знаний	1. Знать основные способы получения спиртов. 2. Знать основные способы получения эфиров (простых и сложных). 3. Знать основные способы получения карбоновых кислот. 4. Знать физические свойства спиртов; эфиров (простых и сложных); карбоновых кислот;. 5. Знать химические свойства спиртов; эфиров (простых и сложных); карбоновых кислот;. 6. Знать основные методы контроля качества спирта этилового, глицерина, диэтилового эфира, формальдегида (формалин), калия ацетата, кальция глюконата и лактата, глюкозы.
Задание для самоподготовки:	Ответ по отдельным препаратам строить по схеме: - Название лекарственного препарата - Химическая формула - Описание - Растворимость - Подлинность - Доброкачественность - Количественное определение - Применение лекарственного препарата
Самоподготовка	Задание №1 - Написать формулы изучаемых лекарственных препаратов, с указанием функциональных групп - Написать реакции подлинности на имеющиеся функциональные группы.
Практическая работа.
Объекты исследования:	спирт этиловый, диэтиловый эфир, формальдегид (формалин), калия ацетат, кальция глюконат, кальция лактат.

Задание № 1. Описать физические и физико-химические свойства изучаемых лекарственных препаратов.

Свойства лекарственных препаратов контролируют по приведенным в соответствующей статье ГФ X (ФС, ВФС) параметрам: описанию, физическим свойствам, физико-химическим константам.

Методика проведения. Для установления свойств на предметное стекло или стеклянную пластину наносят около 0,05 г порошка (или около 2 мл) лекарственного препарата и определить его внешний вид (форму кристаллов, вид аморфного вещества), окраску, запах, вкус.

Полученные данные оформить в виде таблицы № 1 и сделать заключение о соответствии физических и физико-химических свойств испытуемого препарата соответствующей статьи ГФ X.

Таблица №1

Препарат (латинское и русское название)	Формула и химическое название	Описание	Цвет	Запах	Вкус	t, оС

 

 

Задание № 2. Установить растворимость изучаемых лекарственных препаратов.

В фармакопее под растворимостью подразумевают свойство вещества растворятся в разных растворителях, принятых Государственной фармакопеей. Показатели растворимости в разных растворителях приведены в частных статьях. Если растворимость является показателем чистоты препарата, то в частной статье есть об этом специальное указание.

Для обозначения растворимости веществ в фармакопее приняты условные термины (в пересчете на 1 г), значения которых приведены в таблице №2.

Таблица №2

Условный термин	Количество растворителя (мл) необходимое для растворения 1,0 г препарата
Очень легко растворим	Не более 1
Легко растворим	От 1 до 10
Растворим	От 10 до 30
Трудно растворим	От 30 до 100
Мало растворим	От 100 до 1000
Очень мало растворим	От 1000 до 10000
Практически не растворим	Более 10000

 

Методика определения растворимости.

Навеску препарата вносят в отмеренное количество растворителя и непрерывно встряхивают в течение 10 мин при 20±2°С. Предварительно
препарат может быть растерт.

Для медленно растворимых препаратов, требующих для своего растворения более 10 мин, допускается также нагрева­ние на водяной бане до 30°С. Наблюдение производят после охлаждения раствора до 20±2°С и энергичного встряхивания в течение 1—2 мин.

Условия растворения медленно растворимых препаратов указываются в частных статьях.

Препарат считают растворившимся, если в растворе при наблюдении в проходящем свете не обнаруживаются частицы вещества. Для препаратов, образующих при растворении мутные растворы, соответствующее указание должно быть приведено в частной статье.

 

Задание №3. Установление подлинности лекарственных препаратов.

Подлинность органических лекар­ственных препаратов устанавливают химическими реакциями (осаждения, окисления, конденсации, нитрования, диазотирования и азосочетания, этерификации, галогенирования, комплексообразования и др.), подтверждающими наличие соответствующих функциональных групп.

После проведения испытаний на подлинность лекарственного препарата в протоколе кратко описывают методику выполнения качественных реакций с обязательным приведением уравнений химических реакций. Результаты качественных реакций оформля­ют в виде табл. 3, сопоставляют их с данными ГФ X и делают за­ключение о соответствии препарата требованиям ГФ.

Таблица №3.

Препарат	Реагент	Результат качественной реакции
полученный	указанный в ГФ X (ГФ XI)

А. Раствор формальдегида.

К 2 мл раствора нитрата сереб­ра прибавляют 10—12 капель раствора аммиака и 2—3 капли пре­парата, нагревают на водяной бане с температурой 50—60°С; выделяется металлическое серебро в виде зеркала или серого осадка.

Б. Раствор формальдегида.

К раствору 0,02—0,03 г салици­ловой кислоты в 5 мл концентрированной серной кислоты прибав­ляют 2 капли раствора формальдегида и нагревают. Появляется красное окрашивание. Образующийся продукт представляет собой ауриновый краситель.

 

А. Спирт этиловый.

2 мл препарата смешивают с 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до кипения. Обнаруживается характерный запах этилацетата.

Б. Спирт этиловый.

0,5 мл препарата смешивают с 5 мл раствора едкого натра, прибавляют 2 мл 0,1 н раствора йода; появляется запах йодоформа и постепенно образуется желтый осадок йодоформа.

 

Калия ацетат.

А. Ацетат-ион.

Нагревают 2 мл 2% раствора калия ацетата с равным объемом концентрированной серной кислоты и 0,5 мл этанола. Ощущается запах этилацетата.

Б. Ацетат-ион.

К 2 мл нейтрального 2% раствора калия ацетата прибавляют 0,2 мл раствора хлорида железа (III). Появляется красно-бурое окрашивание, исчезающее при добавлении разведенных минеральных кислот

3.4.В. Ион калия. К 1 мл 10%-ного раствора калия иодида прибавляют 1 мл раствора винной кислоты, 1 мл раствора ацетата натрия, 0,5 мл этанола и встряхивают. Постепенно выпадает белый кристаллический осадок.

Осадок растворяется в разведенных минеральных кислотах и I раствор ах едких щелочей.

3.4.Г. Ион калия. К 1 мл 10%-ного раствора калия иодида, предварительно прокаленного для удаления солей аммония, при­бавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 0,5 мл раствора кобальтинитрита натрия; образуется желтый кристаллический осадок:

 

Кальция глюконат.

А.Глюконат-ион.

Смешивают 5 мл раствора кальция глюконата (1:50) с 2 каплями раствора хлорида железа (III). Раствор приобретает светло-зеленое окрашивание

Б. Ион кальция.

К 1 мл 5%-ного раствора кальция хло­рида добавляют 1 мл раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок.

 

Кальция лактат.

3.6.А. Лактат-ион. Растворяют 0,25 г кальция лактата в 5 мл воды, подкисляют разведенной серной кислотой, прибавляют раст­вор перманганата калия до красно-фиолетового окрашивания и нагревают; обнаруживается запах ацетальдегида

3.6.Б. Ион кальция см. № 3.5.Б.

 

 

12Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: