Задание № 4. Выполнить испытания на доброкачественность лекарственных препаратов.

При выполнении испы­таний на доброкачественность необходимо соблюдать все указа­ния общей статьи ГФ X (с. 748) или ГФ XI (с. 165) и соответ­ствующей частной статьи на испытуемый лекарственный препа­рат.

Определение допустимых примесей, указывающих на степень очистки лекарственного препарата, основано на его сравнении с эталонными растворами. Недопустимые примеси, влияющие на фармакологическое действие лекарственного препарата, обнару­живают с помощью качественных реакций на эти примеси.

Методики установления специ­фических примесей приведены в соответствующих заданиях лабораторной работы. Полученные результаты испытаний оформляют в виде табл. 4 и делают заключение о соответствии доброкачест­венности испытуемого препарата требованиям ГФ X.

Таблица №4.

Испытание	Препарат
установлено	требования ГФ X (ГФ XI)

 

Спирт этиловый.

А.Кислотность.

К 20 мл препарата прибавляют 25 мл свежепрокипяченой и охлажденной воды и 5 капель раствора фенолфталеина. Жидкость должна окрашиваться в розовый цвет, устойчивый в течение 30 секунд, от прибавления не более 0,2 мл 0,05 и. раствора едкого натра.

Б. Органические основания.

10 мл препарата подкисляют 2 каплями раз­веденной серной кислоты и выпаривают на водяной бане. Остаток рас­творяют в нескольких каплях воды и прибавляют 1 мл раствора едко­го натра; не должен ощущаться запах аммиака и органических основа­ний.

В. Хлориды, сульфаты, тяжелые металлы.

6 мл препарата разбавляют водой до 30 мл. 10 мл этого раствора не должны давать реакции на хло­риды, сульфаты и тяжелые металлы.

4.1.Г.Альдегиды. К смеси 10 мл препарата, 10 мл воды и 1 мл раствора нит­рата серебра прибавляют по каплям раствор аммиака до исчезновение образующегося в начале осадка. Смесь должна оставаться бесцветной и прозрачной при стоянии в темном месте в течение 12 часов.

Диэтиловый эфир.

А.Кислотность.

10 мл препарата взбалтывают с 10 мл свежепрокипяченой и охлажденной воды; на нейтрализацию отделенного водного слоя не должно расходоваться более 0,08 мл 0,02 н. раствора едкого натра (ин­дикатор — фенолфталеин).

Б. Нелетучий остаток.

50 мл препарата помещают во взвешенную стек­лянную чашку и испаряют при комнатной температуре. Остаток, высу­шенный при температуре 100—105°, не должен превышать 0.001 г.

В. Перекиси.

20 мл препарата взбалтывают с 2 мл бесцветного раствора йодида калия в цилиндре с притертой пробкой емкостью 25 мл и оставляют в темном месте на 1 час; не должно наблюдаться пожелтения ни эфирного, ни водного слоев.

4.2.Г. Альдегиды. При взбалтывании 10 мл препарата с 1 мл реактива Несслера в пробирке с притертой пробкой допускается появление в течение 1 минуты желто-бурой окраски, переходящей в серовато-бурую, а также мути. Не допускается образования осадка.

4.2.Д. Посторонний запах. 10 мл препарата выливают частями на чистую, не имеющую запаха фильтровальную бумагу размером 5X5 см и дают испариться на воздухе. После испарения эфира не должно ощущаться постороннего запаха.

 

Формальдегид (формалин).

4.3.А Муравьиная кислота. Точно отмеренные 10 мл препара­та титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до розового окра­шивания (индикатор — фенолфталеин).

1 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия соответствует 0,0046 г муравьиной кислоты, которой в препарате должно быть не более 0,2%.

4.3.Б. Остаток после прокаливания. Отмеренные 20 мл препа­рата выпаривают на водяной бане досуха. Полученную белую массу сжигают и прокаливают. Остаток не должен быть более 0,005%.

 

Калия ацетат.

А. Щелочность.

Растворяют 5 г препара­та в 50 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. К 10 мл это­го раствора прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина. Если при этом появляется розовое окрашивание, то оно должно исчез­нуть от прибавления не более 0,5 мл 0,1 н. раствора соляной кис­лоты.

Б. Хлориды.

Отмеренные 2 мл того же раствора (см. 4.1.А) и разведенные водой до 10 мл должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате).

В. Сульфаты.

Разведенные водой до 10 мл 5 мл того же раствора (см. 4.1.А) должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Г. Кальций.

Тот же раствор объемом 10 м л (см. 4.1.А) дол­жен выдерживать испытание на кальций (не более 0,03% в препа­рате).

Д. Железо.

Объем 3 мл того же раствора (см. 4.1.А), разве­денный водой до 10 мл, должен выдерживать испытание на желе­зо (не более 0,01% в препарате).

4.1.Е. Тяжелые металлы.

Разведенные водой до 10 мл 5 мл того же раствора (см. 4.1.А) должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Ж. Восстанавливающие вещества.

Нагревают 1 мл того же раствора (см. 4.1.А) с 1 мл разведенной серной кислоты и 0,15 мл раствора перманганата калия. Розовая окраска раствора должна сохраниться в течение 1 мин.

 

Кальция лактат.

А. Щелочность или кислотность.

Раст­воряют 1 г препарата в 20 мл свежепрокипяченной воды и нагре­вают почти до кипения. К охлажденному раствору прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина. Раствор должен оставаться бес­цветным; розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,6 мл 0,02 н. раствора гидроксида натрия.

Б. Нерастворимые примеси.

К 1,5 г препарата прибавляют 50 мл свежепрокипяченной воды, нагревают почти до кипения и охлаждают. Полученный раствор не должен превышать эталон мутности № 3.

В. Хлориды.

Раствор после определения нерастворимых примесей фильтруют и 25 мл фильтрата разводят водой до 75 мл. Отмеренные 10 мл полученного раствора должны выдерживать ис­пытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).

Г. Сульфаты.

Объем 10 мл того же раствора (см. 4.2. В) должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,1% в препарате).

Д. Железо.

К 0,4 г препарата прибавляют 0,5 мл концент­рированной соляной кислоты и 10 мл воды, нагревают на водяной бане до растворения. К охлажденному раствору прибавляют около 0,7 мл концентрированного раствора аммиака. Полученный раствор должен выдерживать испытание на железо (не более 0,0075% в препарате).

Е. Тяжелые металлы.

К 0,5 г препарата прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты, растворяют при нагревании на во­дяной бане и разбавляют водой до 10 мл. Раствор нейтрализуют прибавлением около 0,5 мл 30%-ного раствора гидроксида натрия при сильном взбалтывании. Полученный раствор должен выдер­живать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в пре­парате).

 

Кальция глюконат.

⇐ Предыдущая12

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: