Основы технологии перегонки и ректификации

Основы технологии перегонки и ректификации

Макаров С. Ю.,  д. э. н., к. т. н., доцент кафедры " Технология бродильных производств и виноделия" Московского государственного университета технологии и управления

 

Оглавление

Введение. 2

1. Основные понятия ректификации. 10

2. Простая перегонка. 23

3. Перегонка с дефлегмацией. 25

4. Ректификация. 27

4. 1. Классификация ректификационных установок. 28

4. 2. Типы контактных устройств ректификационных аппаратов. 29

4. 2. 1. Безнасадочные колонны.. 30

4. 2. 2 Барботажные колонны и режимы их работы.. 31

4. 2. 3. Колонны с насыпной насадкой и режимы их работы.. 34

4. 2. 4. Колонны с регулярной насадкой. 36

4. 2. 5. Пленчатые колонны.. 37

4. 2. 6. Сравнение эффективности различных видов контактных устройств 37

4. 3. Основные режимы работы ректификационных колонн и их конструктивное выполнение. 38

4. 3. 1. Периодическая ректификация. 42

4. 3. 2. Непрерывная ректификация. 47

5. Термины и определения. 52

Список рекомендованной литературы.. 57

 

Введение

Основная задача, стоящая перед производителем домашних крепких алкогольных напитков, это наиболее полное извлечение из зерновой или сахарной бражки образованного в результате брожения дрожжами спирта. Параллельно решается вопрос повышения крепости спирта до приемлемых для дальнейшего использования величин.

Бражка – сложная многокомпонентная система, состоящая из трех фаз: жидкой, газообразной и твердой (рис. 1).

Жидкая фаза состоит из воды (82¸ 90 мас. %) и этилового спирта с сопутствующими летучими примесями (5¸ 9 мас. %).   

Твердая фаза  (4¸ 10 мас. %) представлена как взвешенными частицами (дрожжи, дробина), так и растворенными в водно-спиртовой смеси органическими и неорганическими веществами (декстрины, несброженные сахара, белки, кислоты, минеральные вещества и пр. ), остающимися в остатке после выпаривания спирта.

Газообразная фаза представлена главным образом СО₂ (до 1, 5 г/дм³) – продуктом жизнедеятельности дрожжей, впрочем при перекачивании бражки в отделение ректификации концентрация CO₂ понижается на 30¸ 50%.

рН бражки слабокислый - 4, 9¸ 5, 2. Состав сильно изменяется в зависимости от вида сырья и технологии ее приготовления.

Летучие примеси, сопутствующие спирту, характеризуются огромным разнообразием. Сейчас идентифицировано около 70 видов, но общее их содержание невелико – обычно не более 0, 5% от объема спирта. По химическому составу примеси обычно делятся на четыре группы: спирты (0, 35¸ 0, 45% к количеству спирта – метиловый, пропиловый, изобутиловый, изоамиловый, последние три составляют основу сивушного масла), альдегиды (больше всего уксусного – до 0, 05% в мелассной[1] бражке до 0 в зерно-картофельной), кислоты (уксусная, масляная, пропионовая, валериановая и др. – до 0, 1%) и эфиры (уксусноэтиловый, муравьиноэтиловый, уксуснометиловый, изомасляноэтиловый). Влияние некоторых примесей спирта на его органолептику и источники их образования представлены в таблице 1, на рис. 2 - основные источники их образования.

Извлечение спирта из бражки, очистка от интенсивно пахнущих примесей и его концентрирование до требуемой крепости производится в результате массопередачи, широко распространенной в химической и пищевой промышленностях. Вот перечень основных видов массопередачи, известных на сегодняшний день.

1. Абсорбция [2] - поглощение газов жидкостями или твердым веществом (насыщение пива СО₂ в процессе созревания). В отличие от адсорбции происходит во всем объеме поглотителя (абсорбента), а не на поверхности.

2. Десорбция [3]  – выделение газа из жидкости за счет искусственного уменьшения растворимости ниже равновесной (выделение растворенного кислорода или СО₂ при нагревании аэрированной жидкости), процесс обратный сорбции.

3. Экстракция [4] – извлечение растворенного в одной жидкости (или твердом веществе) вещества другой жидкостью (настаивание создание спиртовых вытяжек).

4. Ректификация [5] – разделение жидкой смеси на компоненты путем взаимодействия жидкости и газа (перегонка бражки на спирт).

5. Адсорбция [6]  – избирательное поглощение газов поверхностью (как правило – пористой) твердого поглотителя (адсорбентом) (очистка водки углем).

6. Сушка – удаление влаги из твердого вещества путем ее испарения (сушка солода).

7. Декантация [7] – сливание жидкости с отстоявшегося осадка, разделение несмешивающихся твердых или жидких веществ, различающихся по плотности.

Массообменные процессы обратимы, т. е. распределяемое вещество может переходить из одной фазы в другую в зависимости от условий равновесия.

При массопередаче не происходит химических превращений компонентов, а происходит их разделение (растворение) или слияние (поглощение), т. е. исходные вещества не меняют своей химической формулы.

 

 

Рис. 1. Примерный состав примесей спирта

 

Таблица 1

Влияние примесей спирта на органолептику

№ п. /п.	Примесь	Влияние на вкус	Источник возникновения	Примечание
1.	Метанол	Не оказывает влияние	Разложение пектиновых вещества сырья (полимеры галактуроновой кислоты, этерифицированные метанолом) при разваривании (характерно для картофеля и зерна). Если спирт из зернового сырья при полном отсутствии - подозрение на использование синтетического спирта.	Токсичнее этанола в 40 раз (поражение зрения, летальный исход), имеют кумулятивный эффект
2.	Пропанол	Вкус и запах, напоминающий серный эфир, без жгучести во вкусе. ПО[8] для водного раствора по вкусу 0, 2%, по запаху 0, 4%, в водке 0, 3% по запаху и вкусу	То же. Снижение крепости спирта ниже 96, 2% об. (при 94¸ 95% об. содержание пропанола увеличивается в 20¸ 50 раз).	Токсичнее этанола в 4 раза
3.	Фурфурол и окисметилфурфурол	Привкус ржаного хлеба (фурфурол), меда (оксиметилфурфурол)	Оксиметилфурфурол при разваривании крахмалистого сырья (разложение сахаров по оксиметилфурфурольной и сахароаминной (оксиметилфурфурол) реакциям). Фурфурол - гидролиз пентозанов. Замена ректификованного спирта спиртом-сырцом (фальсификация).	Канцерогены, фурфурол - сильнодействующий яд
4.	Спирты сивушного масла (бутиловый и изобутиловый)	Запах серного эфира, жгучий вкус, ПО в водном растворе 0, 002%, в водке 0, ))4%	Побочные продукты брожения: совместный углеродный и азотный обмен в присутствии пировиноградной кислоты. Неустойчивая работа БРУ. Замена ректификованного спирта спиртом-сырцом (фальсификация).	Бутиловый спирт в 8 раз более ядовит, чем этанол
5.	Спирты сивушного масла (бутиловый и изоамиловый)	Запах и привкус (жгучий) сивушного масла – горьковато-терпкий вкус сухих полевых трав. 2-метилпропанол-2 - приятный запах камфары. Изоамиловый спирт - вкус жгучий, напоминающий вкус масла корица, удушливый запах, ПО в водке 0, 05%	То же	Яды
6.	Спирты сивушного масла (н-бутиловый)	То же	При отсутствии других спиртов – характерно для гидролизного спирта (фальсификация)
7.	Гексиловый спирт	Запах и привкус прогорклого масла, ПО в водке 0, 002%	То же	Яд
8.	Гептиловый спирт	Жгучий вкус, ПО в водке 0, 0001%	То же	Яд
9.	Октиловый спирт	Острый запах прогорклого коровьего масла. Жгучий вкус. ПО в воде 0, 00002%. Вкус и запах очень стойки
10.	Нониловый спирт	Неприятный своеобразный запах, вкус касторового масла. ПО в воде и водке 0, 00002%. Вкус и запах очень стойки
11.	Альдегиды и кетоны	Резкий характерный привкус горечи, кротоновый и акролеин даже в малых концентрациях делает спирт нестандартным по пробе на окисляемость. Альдегиды с С1 по С6 имеют неприятный, а больших С6 - приятный цветочный запах	Побочные продукты брожения: акролеин расщепление жиров до глицерина с дальнейшей дегидратацией, кротоновый альдегид - дегидратацией побочного продукта брожения уксусного альдегида.  Окисление спирта кислородом при ректификации. Использование дефектного сырья. Инфицирование бражки (или мелассы) ПМФ[9]. Большой расход воздуха при дрожжегенерировании (меласса). Перерасход формалина для асептирования. Нарушение режима отбора газов из спиртоловушек БРУ. Нарушение отбора непастеризованного спирта. Попадание кислот и щелочей в колонну (катализаторы окисления спирта во флегме).	Особенно неприятны акролеин (запах пригоревшего жира) и кротоновый альдегид (резкий запах спирта)
12.	Органические кислоты	Придают спирту неприятный вкус	Характерные примеси мелассного спирта (в спирте из крахмалистого сырья при отсутствии контаминации ПМФ отсутствуют): продукты жизнедеятельности посторонней микрофлоры (уксусно- и маслянокислыми бактерии).	Исключение: уксусная и угольная кислоты – смягчают вкус; пропионовая - горечь, масляная и валериановая – запах пота и горечь
13.	Капроновая кислота	Запах прогорклого масла. ПО в водке 0, 0003%	То же
14.	Каприловая кислота	Запах порченного топленого масла. ПО в водке 0, 0003%	То же
15.	Лауриновая кислота	Сильный запах прогорклого масла. ПО в спирте 0, 002%	То же
16.	Миристиновая кислота	Запах порченого сала. Ощущается при содержании 0, 01% в спирте по неприятному привкусу	То же
17.	Пальмитиновая кислота	Запах порченого сала. ПО в спирте до 0, 0001%	То же
18.	Муравьиная кислота	Резкий привкус	Разложение сахаров при разваривании по оксиметилфурфурольной реакции.
19.	Муравьиноэтиловый и уксусноэтиловый эфиры	Смягчают вкус спирта. ПО в воде 0, 0002%, в водке 0, 005%	Взаимодействие спиртов и кислот при брожении и ректификации (нарушения в работе выварной части колонны).
20.	Диэтиловый эфир	В следовых концентрациях усиливает запах спирта, в заметных – сладкий с горьким послевкусием и гнилостным запахом	То же. При высоком содержании - подозрение на фальсификацию синтетическим спиртом.
21.	Масляноэтиловый эфир	Фруктовый запах. Порог ощущения в воде и водке 0, 00005%	Взаимодействие составных частей сырья
22.	Капроноэтиловый эфир	Стойкий фруктовый запах. ПО в воде 0, 00005%, в водке 0, 00002%	То же
23.	Капроноэтиловый эфир	Приятный коньячный запах. ПО в воде и водке 0, 0001%	То же
24.	Пеларгоноэтиловый эфир	Неопределенный, но очень приятный	То же
25.	Лауроноэтиловый эфир	Цветочный аромат	То же
26.	Миристиноэтиловый эфир	Запах фиалки	То же
27.	Эфиры с С4 и выше	Несвойственный спирту фруктовый и цветочный запах	Продукт действия дрожжевых ферментов (эстераз). Нарушения в работе колонны Снижение крепости спирта ниже 96, 2% об. (при 94¸ 95% об. содержание эфиров изомасляной и изовалериановой кислот увеличивается в 20¸ 50 раз).
28.	Кротоновый эфир	Жгучие «горелые» тона, резкий запах	Примеси технического гидролизного спирта.	Фальсификация спирта
29.	Терпены	В зависимости от химического строения имеют различный запах: скипидарный, цветочный, фруктовый. ПО в водке 0, 0008%	Продукт разваривания зернового сырья
30.	Терпенгидраты	Запах слабый. Пинен имеет скипидарный запах. ПО в водке 0, 0008%	То же
31.	Пиридин	Резкий запах. ПО в воде 0, 0025%, в водке 0, 005%	То же
32.	Амины, меркаптан, аммиак	Очень неприятный вкус и запах	Характерны для бражки из мелассы (хвостовые примеси, при ректификации из спирта не вывариваются): высокие дозы удобрений, засушливое лето, недостаточный срок хранения. Триметиламин – разложение бетаина мелассы при хранении.	Меркаптан – запах канализации. Триметиламин – рыбьего жира и ворвани
33.	Соединения серы	Ухудшение органолептики спирта, даже в малых концентрациях делает спирт нестандартным по пробе на окисляемость	Характерно для спирта из мелассы, особенно при длительном хранении в резервуарах. Иногда побочные продукты жизнедеятельности дрожжей (сероводород, меркаптаны, тиоальдегиды). Примеси технического гидролизного спирта из сульфитных щелоков (фальсификация).
34.	Диацетил	Медовый привкус, даже в малых концентрациях делает спирт нестандартным по пробе на окисляемость	При разваривании крахмалистого сырья (разложение сахаров по сахароаминной реакции), характерная примесь мелассного спирта (в зерновом сырье – в следах).	Головная примесь, при ректификации из спирта не вываривается
35.	Закись меди	Ухудшение органолептики	Загрязнение колонны закисью меди и минеральными маслами для новых колонн и после длительных остановок.
36.	Загрязнение колонны бражкой	Кисловато-эфирный вкус с оттенком запаха пыли	Проброс бражки в верхнюю часть колонны вследствие ее пенообразования.	Так же нарушения в отборе непастеризованного спирта
37.	Переработка горелого зерна	Специфические оттенки вкуса жженой пробки	Недостаточная декарбонизация бражки.	Устраняется кипячением бражки
38.	Загрязнения нефтепродуктами	Привкус бензина	Хранение мелассы в цистернах из-под нефти.	Входной контроль сырья
39.	Ацетон	Жгучий вкус, острый неприятный запах ацетона	Признак синтетического спирта (фальсификация).	Яд

 

 

 

Рис. 2. Источники образования примесей спирта

 

12345678910Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: