 |
3. Рентгеноструктурный анализ.
|
|
|
|
3. Рентгеноструктурный анализ.
Рентгеноструктурным анализом называется исследование явления дифракции рентгеновских лучей на объектах, обладающих кристаллическим или частично кристаллическим строением.
Источниками рентгеновского излучения является рентгеновская трубка, некоторые радиоактивные изотопы (одни из них непосредственно испускают рентгеновские лучи, ядерные излучения других (электроны или а-частицы) бомбардируют металлическую мишень, которая испускает рентгеновские лучи).
При бомбардировке электронами вольфрамовой антикатод испускает характеристическое рентгеновское излучение.
В рентгеновской трубке, разработанной Кулиджем, источником электронов является вольфрамовый катод, нагреваемый до высокой температуры. Рентгеновские трубки применяют в рентгеновском структурном анализе, рентгеновском спектральном анализе, дефектоскопии рентгенодиагностике, рентгенотерапии, рентгеновской микроскопии и микрорентгенографии.
Для получения сплошного спектра рентгеновского излучения высоких энергий и интенсивности используют аноды из Au, W; в структурном анализе пользуются рентгеновские трубки с анодами из Ti, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag. Основные характеристики рентгеновской трубки - предельно допустимое ускоряющее напряжение (1-500 кВ), электронный ток (0, 01 мА - 1А), удельная мощность, рассеиваемая анодом (10 - 104 Вт/мм2), общая потребляемая мощность (0, 002 Вт - 60 кВт) и размеры фокуса (1 мкм - 10 мм).
Рентгеновские спектры - спектры испускания и поглощения рентгеновских лучей, т. е. электромагнитного излучения в области длин волн от 10- до 102 нм.
Тормозной рентгеновский спектр - сплошной, так как частица может потерять при тормозном излучении любую часть своей энергии. Он непрерывно распределён по всем длинам волн I, вплоть до коротковолновой границы I0 = hc/eV (h - постоянная Планка, с - скорость света, е - заряд бомбардирующей частицы, V - пройденная ею разность потенциалов).
|
|
|
С возрастанием энергии частиц интенсивность тормозного рентгеновского спектра растет, а I0 смещается в сторону коротких волн. С увеличением порядкового номера Z атомов мишени I также растет.
ЭКЗАМЕНАЦИОННЫЙ БИЛЕТ № 3
1. Рентгеноспектральный микроанализ.
Рентгеноспектральный микроанализ (РСМА) – это метод определения состава вещества посредством анализа характеристического рентгеновского излучения. Исследуемый объект подвергается воздействию высокоэнергетического электронного пучка, который и вызывает рентгеновское излучение. Приставка «микро-» перед словом анализ означает, что метод позволяет исследовать микрообъём вещества, а не макроскопический фрагмент, как, например, при химическом анализе. РСМА является неразрушающим методом исследования.
Метод РСМА предназначен для определения элементного (химического) состава исследуемого объекта. Метод позволяет проводить качественный и количественный анализ.
Задачей качественного анализа является определение всех химических элементов, входящих в состав исследуемого объекта. Качественный анализ применяется, когда о составе объекта ничего неизвестно, и необходим для последующего количественного анализа.
Количественный анализ определяет, в каких количественных соотношениях находятся элементы, образующие исследуемое вещество. То есть результатом количественного анализа может быть химическая формула вещества или доли (проценты) каждого химического элемента
Метод РСМА считается неразрушающим методом исследования, так как при его применении в исследуемом объекте не происходит необратимых изменений.
|
|
|
Поскольку поверхность исследуемого объекта бомбардируется высокоэнергетическими электронами, метод применим к устойчивым к подобному воздействию объектам. В частности, для исследования методом РСМА пригодно весьма ограниченное множество органических объектов, поскольку под действием электронного пучка органика претерпевает изменения или разрушается. Также некоторые сложности могут возникать при исследовании таких экзотических неорганических веществ, как суперионные кристаллы.
Образцы для РСМА должны иметь равную гладкую поверхность. Кроме того, должно быть выполнено условие стока отрицательного заряда, приносимого электронами пучка, с поверхности образца. В противном случае фокусировка электронного пучка становится невозможной. В случае металлических или полупроводниковых образцов это условие выполняется при закреплении образца в держателе. Для диэлектрических образцов необходима дополнительная подготовка. На поверхность такого образца предварительно напыляется тонкая проводящая плёнка (как правило, углерод, алюминий или золото).
Поскольку глубина проникновения электронов в образец зависит от их энергии (ускоряющего напряжения), то возможно проведение послойного анализа. В этом случае варьируя ускоряющее напряжение можно получать информацию о составе разных слоёв объекта.
|
|
|
