 |
Правила обращения с аналитическими весами
|
|
|
|
1 Приступая к взвешиванию, следует проверить наличие всех разновесов. Все разновесы должны быть расположены в футляре в строгом порядке.
2 Все движения должны быть плавными, без толчков. Прежде всего, следует определить нулевую точку.
3 Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а разновесы на правую (центр чашки).
4 Накладывать и снимать взвешиваемый предмет и разновесы необходимо с ориентированных весов.
5 Вращать ручку арретира следует плавно, без резких движений.
6 Разновесы берут только пинцетом.
7 Каждый анализ должен быть проведен с использованием одних весов и разновесов.
8 После взвешивания и записи массы предмета в журнал необходимо убрать разновесы в футляр.
Перечень лабораторно-практических занятий
| 1 | Проведение частных реакций катионов первой аналитической группы. |
| 2 | Анализ смеси катионов первой группы. |
| 3 | Проведение частных реакций катионов второй аналитической группы. |
| 4 | Анализ смеси катионов второй аналитической группы. |
| 5 | Решение задач на правило произведения растворимости. |
| 6 | Проведение частных реакций катионов третьей аналитической группы. |
| 7 | Анализ смеси катионов третьей аналитической группы. |
| 8 | Составление уравнений окислительно-восстановительных реакций. |
| 9 | Проведение частных реакций катионов четвертой аналитической группы. |
| 10 | Анализ смеси катионов четвертой аналитической группы. |
| 11 | Проведение частных реакций анионов первой, второй, третьей аналитической групп. |
| 12 | Анализ сухой соли. |
| 13 | Определение кристаллизационной воды в кристаллогидратах. |
| 14 | Вычисления в весовом анализе. |
| 15 | Приготовление рабочего раствора щелочи и стандартного раствора щавелевой кислоты. |
| 16 | Определение нормальности и титра раствора щелочи |
| 17 | Определение содержания серной кислоты в растворе. |
| 18 | Приготовление рабочего раствора перманганата калия и установление нормальной концентрации и титра по щавелевой кислоте. |
| 19 | Определение содержания железа в соли Мора. |
| 20 | Выполнение расчетов эквивалентов окислителя и восстановителя. |
| 21 | Приготовление рабочего раствора нитрата серебра и установление нормальной концентрации. |
| 22 | Определение содержания хлорида натрия в растворе. |
Раздел I. Качественный анализ
|
|
|
Тема 1.1 Классификация катионов и анионов. Первая аналитическая группа катионов
Лабораторная работа №1.
«Аналитические реакции катионов 1 аналитической группы
(Na +, K +, NH 4 +)».
Цель работы: изучение характерных реакций наиболее распространенных катионов.
Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, стеклянные палочки, соли калия, соли натрия, соли аммония, гексанитрокобальтит натрия, гидротартрат натрия, дигидроантимонат калия, гидроксид натрия.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал: Классификация катионов и анионов. Общая характеристика катионов первой аналитической группы. Значение катионов первой аналитической группы в осуществлении химико-технологического контроля.
Частные реакции катионов первой аналитической группы. Реакции катионов натрия (действие дигидроантимоната калия; реакция окрашивания пламени); калия (действие дигидротартрата натрия и кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия), реакция окрашивания пламени); аммония (действие щелочей, реактив– Несслера, реакция разложения аммонийных солей).
Ход работы.
К первой аналитической группе катионов относятся: K+, Na +, NH 4 +, Li +.
Данная группа катионов не имеет группового реагента.
|
|
|
Приготовление анализируемых растворов солей.
К 10 мл. дистиллированной воды добавим 1г. соли, тщательно перемешаем.
Опыт №1. Реакции катионов калия.
Реакция с гексанитрокобальтитом натрия (Na 3 [ Co (NO 2)6]).
При добавлении двух-трех капель реактива к такому же количеству раствора соли калия образуется желтый кристаллический осадок.
Реакция с гидротартратом натрия (NaHC 4 H 4 O 6).
К двум-трем каплям раствора добавьте раствор реактива, затем потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки. Через некоторое время появляется белый кристаллический осадок калиевой соли.
Ионы калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет.
Опыт №2. Реакции ионов натрия.
Реакция с дигидроантимонатом калия(KH 2 SbO 4).
После добавления раствора реактива к исследуемому раствору следует потереть стеклянной палочкой стенки пробирки. Образуется белый кристаллический осадок натриевой соли.
Ионы натрия окрашивают пламя в желтый цвет.
Опыт №3. Реакции катионов аммония.
Реакции с едкими щелочами (гидроксид натрия).
Щелочи при нагревании выделяют из растворов солей аммония газообразный аммиак, который можно обнаружить по характерному запаху, а также с помощью влажной фильтровальной бумаги, пропитанной раствором фенолфталеина.
В присутствии газообразного аммиака индикаторная бумага изменяет окраску.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
| Определяемый | Среда | Условия | Реактив | Наблю- | Уравнение |
| ион | реакции | даемое | реакции | ||
| явление |
Лабораторная работа №2.
«Анализ смеси катионов 1 аналитической группы
(Na +, K +, NH 4 +)».
Цель работы: закрепление знаний, полученных при изучении свойств катионов; выработка навыков и умений систематического анализа катионов.
Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, стеклянные палочки, анализируемый раствор, реактив Несслера, гидротартрат натрия, дигидроантимонат калия.
Перед выполнением работы, необходимо усвоить материал:
Частные реакции катионов первой аналитической группы. Реакции катионов натрия (действие дигидроантимоната калия; реакция окрашивания пламени); калия (действие дигидротартрата натрия и кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия), реакция окрашивания пламени); аммония (действие щелочей, реактив – Несслера, реакция разложения аммонийных солей). Систематический ход анализа смеси катионов первой аналитической группы.
|
|
|
Ход работы
Предварительные испытания. При анализе смеси катионов всех аналитических групп, прежде всего необходимо обратить внимание на окраску и реакцию раствора. Отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет ионов: Cr3+, Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+. Нейтральная реакция раствора показывает на отсутствие катионов: Sn2+, Sn4+, Bi3+ Hg2+
Затем в отдельных пробах раствора проводят реакции с серной и хлороводородной кислотами, а также с хлоридом олова.
Если при прибавлении к отдельной пробе анализируемого раствора серной кислоты осадка не образуется, то в растворе отсутствуют катионы: Pb2+, Sr2+, Ba2+ и, вероятно, Ca2+.
Если не выпадает осадок при пробе с HCl, то можно сделать вывод об отсутствии Ag+, Hg2+ и, возможно, Pb2+.
Если же при прибавлении к отдельной пробе порции раствора NaOH и SnCl2 не появляется черный осадок то в растворе отсутствуют катионы Bi3+, Hg2+, [Hg2]2+.
Ход анализа смеси катионов 1 группы обусловлен следующими факторами:
– присутствие катиона NH4+ мешает открытию ионов Na+ и K +;
– реакции обнаружения катиона NH4+ реактивом Несслера и действием щелочи при нагревании специфичны.
Опыт №1.
Предварительное обнаружение. Обнаружение NH4+ проведите реактивом Несслера.
К 1–2 мл. исследуемого раствора добавьте 1–2 капли реактива.
Систематический анализ. Если в анализируемом растворе обнаружены ионы NH4+, они мешают обнаружению ионов Na+ и K + их отделяют.
Для удаления ионов NН4+ раствор выпарьте и прокалите до исчезновения белого «дыма», добавляя к сухому остатку 1–2 капли концентрированной НС1. Полноту удаления ионов NН,+ проверьте на предметном стекле реактивом Несслера, прибавляя к 1–2 каплям реактива крупинку сухого остатка. При отсутствии ионов NН,+ сухой остаток растворите в нескольких каплях воды. Полученный раствор исследуйте на присутствие ионов Na+ и K + с помощью реактивов на эти катионы – гидротартратом натрия (NaHC4 H4 O6) и дигидроантимонатом калия(KH2 SbO4.)
|
|
|
Полученные данные занесите в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | Уравнения реакций | Вывод |
|
|
|
