Главная | Обратная связь
МегаЛекции

Правила обращения с аналитическими весами





1 Приступая к взвешиванию, следует проверить наличие всех разновесов. Все разновесы должны быть расположены в футляре в строгом порядке.

2 Все движения должны быть плавными, без толчков. Прежде всего, следует определить нулевую точку.

3 Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а разновесы на правую (центр чашки).

4 Накладывать и снимать взвешиваемый предмет и разновесы необходимо с ориентированных весов.

5 Вращать ручку арретира следует плавно, без резких движений.

6 Разновесы берут только пинцетом.

7 Каждый анализ должен быть проведен с использованием одних весов и разновесов.

8 После взвешивания и записи массы предмета в журнал необходимо убрать разновесы в футляр.

 

Перечень лабораторно-практических занятий

1 Проведение частных реакций катионов первой аналитической группы.
2 Анализ смеси катионов первой группы.
3 Проведение частных реакций катионов второй аналитической группы.
4 Анализ смеси катионов второй аналитической группы.
5 Решение задач на правило произведения растворимости.
6 Проведение частных реакций катионов третьей аналитической группы.
7 Анализ смеси катионов третьей аналитической группы.
8 Составление уравнений окислительно-восстановительных реакций.
9 Проведение частных реакций катионов четвертой аналитической группы.
10 Анализ смеси катионов четвертой аналитической группы.
11 Проведение частных реакций анионов первой, второй, третьей аналитической групп.
12 Анализ сухой соли.
13 Определение кристаллизационной воды в кристаллогидратах.
14 Вычисления в весовом анализе.
15 Приготовление рабочего раствора щелочи и стандартного раствора щавелевой кислоты.
16 Определение нормальности и титра раствора щелочи
17 Определение содержания серной кислоты в растворе.
18 Приготовление рабочего раствора перманганата калия и установление нормальной концентрации и титра по щавелевой кислоте.
19 Определение содержания железа в соли Мора.
20 Выполнение расчетов эквивалентов окислителя и восстановителя.
21 Приготовление рабочего раствора нитрата серебра и установление нормальной концентрации.
22 Определение содержания хлорида натрия в растворе.

Раздел I . Качественный анализ



Тема 1.1 Классификация катионов и анионов. Первая аналитическая группа катионов

Лабораторная работа №1.

«Аналитические реакции катионов 1 аналитической группы

( Na + , K + , NH 4 + )».

Цель работы: изучение характерных реакций наиболее распространенных катионов.

Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, стеклянные палочки, соли калия, соли натрия, соли аммония, гексанитрокобальтит натрия, гидротартрат натрия, дигидроантимонат калия, гидроксид натрия.

Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал: Классификация катионов и анионов. Общая характеристика катионов первой аналитической группы. Значение катионов первой аналитической группы в осуществлении химико-технологического контроля.

Частные реакции катионов первой аналитической группы. Реакции катионов натрия (действие дигидроантимоната калия; реакция окрашивания пламени); калия (действие дигидротартрата натрия и кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия), реакция окрашивания пламени); аммония (действие щелочей, реактив– Несслера, реакция разложения аммонийных солей).

 

Ход работы.

К первой аналитической группе катионов относятся: K+, Na + , NH 4 + , Li +.

Данная группа катионов не имеет группового реагента.

Приготовление анализируемых растворов солей.

К 10 мл. дистиллированной воды добавим 1г. соли, тщательно перемешаем.

Опыт №1. Реакции катионов калия.

Реакция с гексанитрокобальтитом натрия ( Na 3 [ Co ( NO 2 )6]).

При добавлении двух-трех капель реактива к такому же количеству раствора соли калия образуется желтый кристаллический осадок.

Реакция с гидротартратом натрия ( NaHC 4 H 4 O 6) .

К двум-трем каплям раствора добавьте раствор реактива, затем потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки. Через некоторое время появляется белый кристаллический осадок калиевой соли.

Ионы калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет.

Опыт №2. Реакции ионов натрия.

Реакция с дигидроантимонатом калия( KH 2 SbO 4 ).

После добавления раствора реактива к исследуемому раствору следует потереть стеклянной палочкой стенки пробирки. Образуется белый кристаллический осадок натриевой соли.

Ионы натрия окрашивают пламя в желтый цвет.

Опыт №3. Реакции катионов аммония.

Реакции с едкими щелочами (гидроксид натрия).

Щелочи при нагревании выделяют из растворов солей аммония газообразный аммиак, который можно обнаружить по характерному запаху, а также с помощью влажной фильтровальной бумаги, пропитанной раствором фенолфталеина.

В присутствии газообразного аммиака индикаторная бумага изменяет окраску.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый Среда Условия Реактив Наблю- Уравнение
ион   реакции   даемое реакции
        явление  

 


Лабораторная работа №2.

«Анализ смеси катионов 1 аналитической группы

( Na + , K + , NH 4 + )».

Цель работы: закрепление знаний, полученных при изучении свойств катионов; выработка навыков и умений систематического анализа катионов.

Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, стеклянные палочки, анализируемый раствор, реактив Несслера, гидротартрат натрия, дигидроантимонат калия.

 

Перед выполнением работы, необходимо усвоить материал:

Частные реакции катионов первой аналитической группы. Реакции катионов натрия (действие дигидроантимоната калия; реакция окрашивания пламени); калия (действие дигидротартрата натрия и кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия), реакция окрашивания пламени); аммония (действие щелочей, реактив – Несслера, реакция разложения аммонийных солей). Систематический ход анализа смеси катионов первой аналитической группы.

 

Ход работы

Предварительные испытания. При анализе смеси катионов всех аналитических групп, прежде всего необходимо обратить внимание на окраску и реакцию раствора. Отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет ионов: Cr3+, Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+. Нейтральная реакция раствора показывает на отсутствие катионов: Sn2+, Sn4+, Bi3+ Hg2+

Затем в отдельных пробах раствора проводят реакции с серной и хлороводородной кислотами, а также с хлоридом олова.

Если при прибавлении к отдельной пробе анализируемого раствора серной кислоты осадка не образуется, то в растворе отсутствуют катионы: Pb2+, Sr2+, Ba2+ и, вероятно, Ca2+.

Если не выпадает осадок при пробе с HCl, то можно сделать вывод об отсутствии Ag+, Hg2+ и, возможно, Pb2+.

Если же при прибавлении к отдельной пробе порции раствора NaOH и SnCl2 не появляется черный осадок то в растворе отсутствуют катионы Bi3+, Hg2+, [Hg2]2+.

Ход анализа смеси катионов 1 группы обусловлен следующими факторами:

– присутствие катиона NH4+ мешает открытию ионов Na+ и K +;

– реакции обнаружения катиона NH4+ реактивом Несслера и действием щелочи при нагревании специфичны.

Опыт №1.

Предварительное обнаружение. Обнаружение NH4+ проведите реактивом Несслера.

К 1–2 мл. исследуемого раствора добавьте 1–2 капли реактива.

Систематический анализ. Если в анализируемом растворе обнаружены ионы NH4+, они мешают обнаружению ионов Na+ и K + их отделяют.

Для удаления ионов NН4+ раствор выпарьте и прокалите до исчезновения белого «дыма», добавляя к сухому остатку 1–2 капли концентрированной НС1. Полноту удаления ионов NН,+ проверьте на предметном стекле реактивом Несслера, прибавляя к 1–2 каплям реактива крупинку сухого остатка. При отсутствии ионов NН,+ сухой остаток растворите в нескольких каплях воды. Полученный раствор исследуйте на присутствие ионов Na+ и K + с помощью реактивов на эти катионы – гидротартратом натрия (NaHC4 H4 O6) и дигидроантимонатом калия(KH2 SbO4.)

Полученные данные занесите в таблицу:


 





Рекомендуемые страницы:

Воспользуйтесь поиском по сайту:
©2015- 2019 megalektsii.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.