 |
Опыт №1. Приготовление рабочего раствора щелочи
|
|
|
|
Стандартизация раствора щелочи по титрованному раствору хлороводородной кислоты. Предварительно вымытую бюретку ополаскивают 2–3 раза малыми порциями (3–5 мл) приготовленного раствора NаОН. Заполняют бюретку раствором щелочи и закрывают ее пробкой, снабженной трубкой с натронной известью.
Отбирают аликвоту (20 мл) стандартного раствора хлороводородной кислоты в коническую колбу для титрования вместимостью 250–300 мл и приливают 1–2 капли метилового оранжевого. Титруют раствором щелочи сначала быстро, а под конец – по каплям до перехода розовой окраски в желтую. При титровании с метиловым оранжевым удобно пользоваться свидетелем. Для его приготовления в коническую колбу для титрования вносят с помощью мерного цилиндра 40 мл дистиллированной воды, 1 каплю метилового оранжевого и 1–2 капли 0,1М раствора хлороводородной кислоты.
Молярную концентрацию раствора щелочи рассчитывают по формуле
С(NaОН) = с(НС1) К(НС1)/К(NаОН),
где К(НС1) – объем пипетки, которой дозировалась хлороводородная кислота; К(NаОН) – объем щелочи, израсходованный на титрование кислоты.
Если значения молярной концентрации NаОН по результатам трех титрований различаются не больше чем на 0,2–0,3%, берут в качестве наиболее вероятного значения среднее арифметическое. При больших расхождениях проводят повторное титрование.
Опыт 2. Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты
Для приготовления 100 см3 0,1 н. раствора H2C2O4 рассчитывают навеску по формуле
m=c*V/1000
Молярная масса эквивалента H2C2O4 • 2H2O в рассматриваемой реакции равна 63 г./моль.
Порядок выполнения
Рассчитанную навеску H2C2O4*2H2O взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при перемешивании в дистиллированной воде, доводя объем до метки. 0,1 н. раствор щавелевой кислоты можно приготовить из фиксанала.
|
|
|
Результаты опыта занесите в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | Расчеты | Вывод (уравнения реакций) |
Лабораторная работа №16.
«Определение нормальности и титра раствора щелочи»
Цель работы: научиться определять нормальность и титр раствора щелочи.
Оборудование: Реактивы. Хлороводородная кислота НС1, 0,1М раствор. Фенолфталеин, спиртовой 0,1%-й раствор. Метиловый оранжевый, 0,1°/.-и раствор.
Посуда. Колба мерная (100 мл). Пипетка (20 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250–300 мл). Стаканчик весовой (бюкс).
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Титрование, титрованные растворы. Измерительная посуда объемного анализа и ее назначение.
Сущность метода нейтрализации, его индикаторы; интервал перехода индикатора, показатель титрования; выбор индикатора, кривые титрования. Способы приготовления стандартных растворов.
Ход работы
Определение основано на титровании смеси NаОН и Nа2С03 стандартным раствором хлороводородной кислоты с двумя индикаторами – фенолфталеином и метиловым оранжевым, применяемыми последовательно.
При титровании раствора, содержащего эти вещества, хлороводородной кислотой в присутствии фенолфталеина происходят реакции
NaОН + НС1 = NаС1 + Н20
Nа2С03 + НС1 = NаНС03 + КаС1
Обесцвечивание фенолфталеина указывает на то, что обе реакции полностью завершились, и вместо исходных веществ в растворе имеются NаС1 и NаНС03. Бесцветный раствор, содержащий NаНС03, имеет слабощелочную реакцию, при добавлении метилового оранжевого, он окрашивается в желтый цвет, и, если продолжить титрование кислотой, будет происходить реакция NаНС03 + НС1 = NаС1 + Н2С03
Изменение желтой окраски на оранжевую свидетельствует о том, что реакция полностью закончилась.
|
|
|
Разность объемов хлороводородной кислоты потраченных на титрование смеси с метиловым оранжевым и фенолфталеином, соответствует половине количества карбоната натрия, присутствующего в растворе. Удваивая эту разность, поручают объем кислоты, эквивалентный количеству всего карбоната. Вычитая указанную разность из объема, израсходованного на титрование смеси NаОН и NаС03 с фенолфталеином, находят объем кислоты, эквивалентный количеству гидроксида натрия.
Выполнение работы. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл разбавляют до метки свежи – прокипяченной и охлажденной под краном дистиллированной водой. Пипетку вместимостью 20 мл 2–3 раза ополаскивают этим раствором, после чего дозируют аликвоту в коническую колбу вместимостью 250–300 мл, добавляют 5–8 капель 0,1%-го раствора фенолфталеина и быстро титруют кислотой, чтобы избежать заметного поглощения углекислого газа из воздуха. До 12–15 мл титрование проводят быстро, перемешивая раствор, а под конец титрант добавляют по каплям до обесцвечивания. Записывают отсчет по бюретке, прибавляют в колбу 1–2 капли метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода окраски из желтой в оранжевую. Производят второй отсчет по бюретке.
Массу каждого из компонентов анализируемой смеси рассчитывают по формулам
Результаты опыта занесите в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | Расчеты | Вывод (уравнения реакций) |
Лабораторная работа №17.
«Определение содержания серной кислоты в растворе»
Цель работы: научиться определять содержание серной кислоты в растворе.
Оборудование: Реактивы. Этилендиаминтетраацетат натрия (ЭДТА), 0,01М раствор. Хлорид бария ВаС12, раствор, содержащий хлорид магния (растворяют 0,5 г ВаС12* 2Н20 и 0,1 г МgС12*6Н20 в 250 мл воды). Аммиачный буферный раствор. Хлороводородная кислота НС1 (конц). Эриохром черный Т или смесь индикаторная – эриохром черный Т и N301 в соотношении 1: 100 (по массе). Бумага индикаторная, лакмусовая.
Посуда. Колбы мерные (100 и 250 мл). Пипетка (20 мл). Бюретки (25 мл). Колба коническая (250–300 мл). Цилиндр мерный (100 мл).
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
|
|
|
Титрование, титрованные растворы. Измерительная посуда объемного анализа и ее назначение.
Сущность метода нейтрализации, его индикаторы; интервал перехода индикатора, показатель титрования; выбор индикатора, кривые титрования. Способы приготовления стандартных растворов.
Ход работы
Определение основано на том, что сульфат-ионы осаждают раствором хлорида бария, взятым в избытке; остаток непрореагировавшего хлорида бария оттитровывают стандартным раствором ЭДТА в присутствии эриохрома черного Т. Четкий переход окраски происходит только при наличии в растворе ионов магния. С этой целью в осадитель сульфат-ионов (хлорид бария) вводится соль магния.
Выполнение работы
Опыт №1. Анализируемый раствор доводят до метки дистиллированной водой в колбе вместимостью 100 мл. В колбу для титрования отбирают пипеткой 20 мл анализируемого раствора, добавляют 80 мл воды и 3 капли хлороводородной кислоты (плотностью 1,17 г./см3). Нагревают раствор до кипения, кипятят 2–3 мин для удаления диоксида углерода, добавляют пипеткой 20 мл раствора хлорида бария и перемешивают. Раствор охлаждают. Добавляют цилиндром 10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя индикатор для получения интенсивной красно-фиолетовой окраски раствора. Титруют из бюретки раствором ЭДТА до перехода окраски из красно-фиолетовой в чисто синюю (Ух).
Опыт №2. Для проведения опыта в коническую колбу вносят 100 мл дистиллированной воды, 3 капли хлороводородной кисло ты (плотностью 1,17 г./см3). Нагревают раствор до кипения, кипятят 2–3 мин, добавляют той же пипеткой 20 мл раствора хлорида бария и перемешивают. Раствор охлаждают. Добавляют 10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя индикатора. Оттитровывают раствор ЭДТА до перехода окраски из красно-фиолетовой в чисто синюю. Определяют объем У2.
Разность объемов ЭДТА (У2 – Ух) эквивалентна содержанию сульфат-ионов во взятой пробе.
Массу сульфат-ионов в пересчете на S03 рассчитывают по формуле:
Результаты опыта занесите в таблицу:
|
|
|
| Что делали | Что наблюдали | Расчеты | Вывод (уравнения реакций) |
Тема 2.4 Метод окисления – восстановления
Лабораторная работа №18.
«Приготовление рабочего раствора перманганата калия и установление нормальной концентрации и титра по щавелевой кислоте»
Цель работы: научиться готовить стандартный раствор перманганата калия и определять его концентрацию и титр (по щавелевой кислоте) в растворе.
Оборудование: раствор щавелевой кислоты, 2Н серная кислота, КМnO4, пробирки, хим. стаканы, спиртовка, оборудование для титрования, весы аналитические.
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Сущность окислительно-восстановительных методов и их значение в проведении химико-технологического контроля Эквиваленты окислителей и восстановителей, их определение и использование в расчетных задачах.
Перманганатометрия и ее сущность.
Ход работы
|
|
|
