 |
Тема 6. Оптические микроскопические методы
|
|
|
|
Оптические методы основаны на исследовании структуры металлических материалов в отраженном свете визуальным способом или с помощью оптических микроскопов.
Оптические методы разделяют на металлографическиеи фрактографические, обычные и высокотемпературные. К объектам исследований в оптической металлографии относят шлифы, а в оптической фрактографии - изломы. Шлиф - металлографический образец, вырезанный и подготовленный для исследования. Излом – поверхность, образующаяся после разрушения образца или изделия.
Методы металлографического анализа по цели исследования разделяют на качественные (используются для выявления и идентификации структуры металлических материалов) и количественные (используются для определения размеров зерна и фазового анализа сплавов).
По характеристике увеличения объекта исследования металлографические методы разделяют на методы макроанализа и микроанализа. Микроанализ используется для изучения макроструктуры с увеличением до 20-30 крат (х), а микроанализ - для изучения микроструктуры с увеличением до 1500-2000 крат. Макроанализ используют для изучения отдельных участков образца и выявления особенностей макроструктуры с целью последующего детального изучения при больших увеличениях.
Для изучения структуры из металла вырезают металлографические образцы для изготовления шлифов. Образец, вырезанный в поперечном направлении, называют темплетом. Интересующую исследователя плоскость шлифуют, полируют и травят. Шлифование и полирование обеспечивают гладкую поверхность шлифа, на которую затем воздействуют травителем. Травление проводят для выявления границ зерна, имеющих наиболее дефектное строение и которые при травлении становятся углублениями (метод избирательного травления фаз). Свет, падая на границы зерен, будет рассеиваться, и в микроскопе они будут казаться темными, а тело зерна – светлым.
|
|
|
Структуру, под которой понимают большую совокупность зерен в металлах и которую рассматривают невооруженным глазом или при небольших увеличениях, называют макроструктурой, а объект исследования- макрошлифом. При увеличениях свыше 20-30 крат на микрошлифах изучают микроструктуру (тонкие детали структуры). Так на микрошлифах однофазных сплавов и чистых металлов определяют размеры зерен, их форму и ориентацию. В многофазных сплавах выявляют число, размеры и форму отдельных фаз и включений.
Оптические микроскопы разделяют на стереоскопические и металлографические.В состав оптических микроскопов входит бинокулярная насадка, осветительная и механическая система. Основными оптическими элементами микроскопа являются объектив и окуляр. Техническими характеристиками оптического микроскопа являются увеличение и разрешающая способность. Увеличение микроскопа определяется произведением увеличения окуляра и объектива. В металлографических микроскопах увеличение достигает 2000 крат. Под разрешающей способностью понимают расстояние между двумя соседними деталями объекта, которые могут быть различимы друг от друга. Для металлографического микроскопа разрешающая способность составляет порядка 1 мкм, т.е. детали структуры менее 1 мкм не будут выявляться (разрешаться) металлографическим микроскопом.
В отличие от стереоскопического микроскопа в металлографическом микроскопе плоскость шлифа, интересующая исследователя, лежит на предметном столике и освещается снизу, чтобы увеличить контрастность изображения структуры. Для изучения различных участков шлиф необходимо перемещать в горизонтальной плоскости в двух взаимно-перпендикулярных направлениях. Для получения четкого изображения шлиф наводят на фокус. Современные оптические микроскопы оснащены приставкой для фотографирования структуры контролируемого объекта.
|
|
|
Метод в ысокотемпературной металлографии используют при изучении процессов изменения структуры металла при нагреве, охлаждении и деформации. Целями высокотемпературной металлографии являются исследование зарождения и роста зерен, фазовых превращений, выделений, роста и растворения вторичных фаз при нагреве и охлаждении. После шлифования и полирования шлиф помещают на высокотемпературный столик микроскопа, в который вмонтирован электронагреватель.
Микроструктуру металла изучают при увеличении до 500 крат, так как объектив находится на достаточно большом расстоянии от микрошлифа, при нагреве образцов в вакууме (10 
-10 
Па). За счёт поверхностной диффузии и избирательного испарения атомов компонентов из пограничных зон зёрен (вакуумное термическое травление) на поверхности шлифа создается характерный рельеф. Чем выше химическая активность металла, тем глубже должен быть вакуум. Установка для высокотемпературной металлографии включает вакуумную камеру, систему откачки воздуха и металлографический микроскоп, располагающийся вне камеры.
Технические возможности металлографических методов существенно расширяются при использовании телевизионного микроскопа, который часто называют телевизионным структурным анализатором. Изображение структуры с фокальной плоскости окуляра оптического микроскопа вводится в передающую телевизионную камеру, которая с помощью компьютера выводит электрический сигнал от каждого элемента изображения микроструктуры на детектор импульсов и телевизионную трубку.
Принцип работы телевизионного микроскопа заключается в использовании сканирующего луча электронно-лучевой трубки, перемещаемого по изображению объекта. Вдоль линии сканирования от отдельных структурных составляющих получают сигналы различной амплитуды и продолжительности. Амплитуда (интенсивность) сигнала зависит от оптических свойств (яркости) конкретной анализируемой фазы, а длительность импульса соответствует тому времени, в течение которого луч находится внутри площади, занимаемой частицами данной фазы.
|
|
|
Количественный анализ структуры (расчет количества включений, определение размеров зерна и фазовый анализ) основан на изменении интенсивности отраженного луча, возникающего при переходе границ зерна или от одной фазы к другой. При каждом пересечении границы зерна или фазы детектор импульсов преобразует изменение интенсивности отраженного луча в электрические импульсы. Одновременно электрические импульсы моделируют бегущий электронный луч по экрану телевизионной трубки. Совокупность параллельных горизонтальных линий развертки на экране, состоящее из 500-1000 строк (растр), дает представление о поверхности объекта исследования. Характеристики импульсов интегрируются и обрабатываются компьютером телевизионного микроскопа.
Телевизионные микроскопы обеспечивают высокую скорость металлографического анализа. Исследуемый шлиф перемещается под микроскопом автоматически. Длительность анализа одного поля изображения шлифа размером 1х1 мм составляет 1-2 с. Телевизионный микроскоп может проводить анализ структуры и по ее фотографии.
Метод о птической фрактографии (англ. fracture – излом) используют при изучении изломов, получаемых в результате механических испытаний образцов или сварных изделий. По виду излома можно определить пластичность или хрупкость металла. Пластичный излом характерен для высокопластичных материалов. Он отличается ровным рельефом и матовым оттенком поверхности разрушения. Хрупкий излом характерен для материалов с низкой пластичностью. Он происходит без видимой пластической деформации и отличается шероховатым рельефом с блестящим оттенком поверхности разрушения.
Методы оптического фрактографического анализа разделяют на макрофрактографические и микрофрактографические. Макрофрактография проводится при малых увеличениях с целью установления характера разрушения, а микрофрактография позволят изучить отдельные детали излома при больших увеличениях с целью установления связи характера разрушения со структурой и свойствами материала. Фрактографические исследования осуществляют с помощью оптических и электронных микроскопов. Так как оптические микроскопы характеризуются небольшой глубиной резкости, то их используют для макрофрактографии. Для исследования сложных изломов (микрофрактография) применяют метод послойного исследования путем стачивания выступов, что, однако, приводит к разрушению излома. Более эффективно фрактографические исследования проводить сначала при малых, а затем при больших увеличениях с помощью электронных микроскопов.
|
|
|
Контрольные вопросы. Темы 4 – 6
1. Приведите и объясните энергетическую схему, поясняющую образование Оже-электронов. Объясните конструкцию Оже-спектрометра. Приведите энергоспектрограмму
2. Приведите схему и объясните конструкцию сканирующего Оже-спектрометра. Объясните особенности Оже-спектроскопического метода и подготовки образцов.
3. Объясните сущность рентгеновской спектроскопии. Нарисуйте спектр рентгеновского излучения и объясните его особенности. Приведите схему и объясните особенности образования рентгеновского спектра.
4. Приведите схему и объясните работу кристалл-анализатора. Приведите и объясните классификацию методов рентгеноспектрального анализа?
5. Приведите схему и объясните работу рентгеновской трубки. Приведите схему и объясните аппаратуру эмиссионного спектрального метода. Объясните недостатки эмиссионного спектрального метода.
6. Объясните сущность рентгеновского флуоресцентного спектрального метода. Приведите схему и объясните работу установки рентгеновского флуоресцентного спектрального метода. Приведите преимущества флуоресцентного метода.
7. Что такое многоканальные рентгеновские квантометры? Объясните сущность микрорентгеноспектрального анализа. Объясните особенности конструкции МАРа.
8. Объясните систему управления МАРа. Объясните сущность сканирующего электронного луча. Приведите особенности электронного сканирования.
9. Объясните задачу структурного анализа вещества. Приведите типы структур. Приведите методы структурного анализа вещества. Объясните сущность и методы оптической микроскопии. Приведите и объясните объекты исследований оптической микроскопии.
10. Приведите и объясните классификацию методов металлографического анализа структуры вещества. Что такое темплет? Приведите операции изготовления шлифов. Приведите рисунок и объясните сущность метода избирательного травления фаз.
11. Что такое макроструктура и макрошлиф? Что такое микроструктура и микрошлиф? Что изучают на шлифах? Приведите типы и основные элементы оптических микроскопов. Приведите и объясните технические характеристики оптических микроскопов.
|
|
|
12. Приведите схемы и объясните различие стереоскопического и металлографического микроскопов. Для чего используется фотоприставка в микроскопе?
13. Объясните цели высокотемпературной металлографии. Как изучают структуру в высокотемпературной металлографии? Объясните особенности вакуумного травления. Приведите схему высокотемпературного микроскопа.
14. Объясните особенности телевизионного микроскопа и принцип его работы. Приведите схему и объясните особенности количественного анализа с помощью телевизионного микроскопа. Объясните преимущества телевизионного микроскопа.
15. Что такое фрактография? Объясните типы изломов и их особенности. Как разделяют методы оптического фрактографического анализа? Приведите и объясните особенности методов оптического фрактографического анализа. Какие приборы используют для анализа изломов? Объясните их особенности.
|
|
|
