Главная | Обратная связь
МегаЛекции

Экспериментальная установка

Сульфирование толуола серной кислотой ведут на установке, схема которой представлена на рис.2. Она состоит из термостойкой колбы вместимостью 100 мл, обратного холодильника с ловушкой Дина-Старка. Колба обогревается специальным колбонагревателем с закрытой спиралью, напряжение тока на котором регулируется ЛАТРом. Перед началом опыта проверяют правильность сборки и герметичность всех соединений установки.


 

1-электроплитка

2 - песчаная баня

3 - реактор

4 - насадка Дина-Старка (сепаратор)

5 - обратный холодильник


 

Рис. 2. Установка для сульфирования толуола

 


Используемые реактивы:

Толуол - 30 мл;

Серная кислота (конц.) - 6 мл;

Соляная кислота (конц.) - 60 мл;

Гидроксид калия - 30 г.

 

Проведение эксперимента

Опыт проводят в резиновых перчатках и защитных очках при строгом соблюдении правил работы с агрессивными веществами.

В реактор через воронку, установленную на место термометра, осторожно загружают толуол и конц.серную кислоту. Воронку удаляют, устанавливают на место термометр, подают воду в обратный холодильник, включают мешалку и обогрев реактора. Реакционную массу при энергичном перемешивании нагревают до умеренного кипения и при этой температуре продолжают опыт до прекращения отгонки воды. Воду из сепаратора периодически сливают в мерный цилиндр вместимостью 10 мл. Продолжительность опыта около 5 час.

После отгонки воды горячую реакционную массу выливают в стакан, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1 мл дистиллированной воды и выпавшие кристаллы п-толуолсульфокислоты отсасывают на воронке со стеклянным фильтром. При этом вместе с фильтратом удаляется и побочно образовавшаяся о-толуолсульфокислота.

Полученные кристаллы n-толуолсульфокислоты подвергают очистке. Для этого их переносят в термостойкий стакан емкостью 150 мл, растворяют в 10 мл горячей воды, охлаждают до комнатной температуры, приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты и охлаждают на ледяной бане.. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке со стеклянным фильтром и промывают 5 мл холодной концентрированной соляной кислоты. Процесс очистки повторяют дважды. Затем кристаллы хорошо отжимают на фильтре стеклянной пробкой, переносят в предварительно взвешенный на технических весах бюкс и сушат в эксикаторе над твердым гидроксидом калия.

После сушки определяют массу полученного продукта, его температуру плавления. Также определяют кислотное число по методике, описанной в лабораторной работе "Синтез эфиров уксусной кислоты". Составляют материальный баланс опыта.

Результаты опытов и вычислений записывают в табл. 1 и 2.

Таблица 1

Подано в р-цию,г Получено Выход кислоты, %(мол) Потери,%(мас.)
толуол H2SO4 кислоты, г по толуолу по H2SO4 толуол H2SO4
             

 

Таблица 2

Т плавления, 0С Кислотное число
Эксперим. данные Литературн. данные Эксперим. данные Расчетные данные
       

Тема 3. ОКИСЛЕНИЕ

Лабораторная работа

«ИССЛЕДОВАНИЕ СКОРОСТИ ОКИСЛЕНИЯ О-КСИЛОЛА

КИСЛОРОДОМ ВОЗДУХА»

Жидкофазные реакции каталитического окисления углеводородов, в частности алкилбензолов, кислородом или его смесями с инертными газами имеют громадное значение в современной нефтехимической промышленности и дают массу ценных продуктов.

Эти реакции относятся к цепным реакциям с вырожденным разветвлением цепей. Они многоступенчаты: образование начальных радикалов, затем - гидроперекисей, их распад с образованием новых радикалов, альдегидов, затем кислот и т.д.

Общая скорость такого процесса зависит от соотношения скоростей двух процессов: физической диффузии кислорода из газовой фазы в жидкую и химического процесса окисления углеводорода. Эффективная константа скорости может быть найдена из уравнения

(1)

которое соответствует правилу суммирования сопротивлений, общее сопротивление складывается из химического и диффузионного сопротивлений. Относительная их роль меняется в зависимости от соотношения величин

 

при К >> Bf, Kэф= Bf (2)

 

а при К << Bf, Kэф = K. (3)

 

Последний случай соответствует кинетической области. Доля каждой области и переход из одной в другую зависит от удельной поверхности контакта фаз f. При малых f диффузионное сопротивление обнаруживается, несмотря на относительно большие коэффициенты массопередачи В. Наоборот, увеличение f приведет к переходу в кинетическую область даже тогда, когда химическая реакция протекает относительно быстро. При барботаже газа через жидкость скорость реакции вначале линейно растет с повышением линейной скорости газа (диффузионная область), потом этот рост замедляется (переходный режим) и, наконец, достигается постоянная скорость (кинетическая область процесса).

В качестве модельного процесса изучается жидкофазное каталитическое окисление о-ксилола воздухом до о-толуиловой кислоты в барботажном реакторе. Температура процесса 1200С, концентрация стеарата кобальта 0,008 моль/л, скорость подачи воздуха л/мин (0,4; 0,8; 1,2; 2,0).

Цель работы - найти кинетическую область протекания реакции.

 





©2015- 2017 megalektsii.ru Права всех материалов защищены законодательством РФ.