 |
Работа 3. Определение лактозы в молоке йодометрическим методом (4 часа)
|
|
|
|
Цель занятия – научиться определять содержание лактозы в молоке йодометрическим методом.
Содержание работы: взять навеску молока, химические и физические свойства лактозы.
Подготовка к занятию: знать химические и фищические свойства лактозы.
Приборы, реактивы, посуда: Весы аналитические, бюретки (4), стаканчик химический на 100 мл (I), пипетки с делениями на I мл (I), на 5 мл (I), на 10 мл (2), на 25 мл (2), колба мерная на 250 мл, на 250-300 мл, колбы конические с резиновой пробкой (2), фильтры, воронка, растворы 1н 
; 0,1н ; 0,5н 
; 0,1н 
крахмал 1-ный; 0,1н водный раствор 
.
Вопросы для самоконтроля
1. Какие углеводы, и в каком количестве содержатся в коровьем молоке?
2. Какие химические свойства характерны для лактозы?
3. Какие методы определения лактозы вы знаете? В чем их суть?
Ход работы
Сущность метода заключается во взаимодействии альдегидной группы молочного сахара с йодом в щелочной среде, в которой йод является окислителем:
Выделившийся атомарный кислород окисляет лактозу в лактобионовую кислоту
После прибавления соляной кислоты выделяется не прореагировавший йод:
Не прореагировавший йод титруют 0,1н раствором гипосульфита 
По разности между , пошедшим на титрование взятого и не прореагировавшего йода определяют количество йода, вступившего в реакцию с молочным сахаром.
Отвесьте на аналитических весах в химическом стаканчике 10 мл молока с точностью до 0,01 г и перенесите в мерную колбу на 250мл, обмойте стаканчик дистиллированной водой, перелейте ее в ту же колбу, прибавьте вода до половины колбы и перемешайте. Для осаждения белков и жира прибавьте 5 мл раствора медного купороса (раствор Фелинг 1) и 2 мл нормального раствора , перемешивая после добавления каждого реактива. Долейте до метки водой, снова тщательно перемешайте и, дав постоять 20-30 мин, фильтруйте через сухой фильтр в сухую колбу. Первые 20-25 мл фильтрата отбросьте.
|
|
|
Отмерьте 25 мл фильтрата пипеткой в коническую колбу на 250-300 мл (с резиновой пробкой!), прибавьте 25 мл 0,1 н. раствора йода и постепенно - при непрерывном перемешивании -37,5 мл 0,1 н. раствора (из бюретки!). Закрыв колбу пробкой, оставьте стоять в темном месте 20мин, после чего добавьте 8 мл 0,5 н. раствора (из бюретки) и выделившийся йод оттитруйте 0,1 н. раствором . Титрование сначала ведите без индикатора до получения светло-желтой окраски, затем добавьте 1мл 1%-ного раствора крахмала (в качестве индикатора) и продолжайте титрование до момента, когда от одной капли 0,1н. раствора , исчезнет синяя окраска раствора, он обесцветится.
Затем проведите контрольную пробу следующим образом: к 25 мл 0,1 н. раствора йода (в конической колбе с резиновой пробкой) прибавьте постепенно при непрерывном перемешивании 37,5 мл 0,1 н. раствора . Закрыв пробкой, оставьте на 20 мин в темном месте, прибавьте 8 мл 0,5 н. и титруйте выделившийся йод 0,1 н. раствором в присутствии 1 мл 1%-ного раствора крахмала, как указано выше.
Щелочь из бюретки приливайте медленно, так как при этом сахар окисляется полнее.
Чтобы гипосульфит не разлагался кислотой, следует вести титрование не слишком быстро.
Массовую долю лактозы в молоке рассчитайте по нижеприведенной формуле.
Результаты анализа
Количество 0,1 н. пошедшей на титрование йода, выделившегося в холостой пробе (а), мл....…………………...............
Количество 0,1 н. раствора , пошедшей на титрование выделившегося йода в фильтрате (б), мл...........………………………
Количество молока в 25 мл фильтрата (равное 1г) (в)....………..
Массовая доля молочного сахара в молоке, % (Х)..........………...
,
где 0,97 - поправка, установленная эмпирически;
|
|
|
0,01801 - количество лактозы, реагирующей с 1 мл 0,1 н. раствора йода, г.
Контрольные вопросы
1. Какие факторы влияют на содержание лактозы в молоке?
2. Почему при хранении молока содержание лактозы уменьшается?
|
|
|
